ระบบลำเลียงแสงที่ 2.2
ระบบลำเลียงแสง Time-resolved XAS เป็นความร่วมมือทางวิชาการระหว่างระหว่างมหาวิทยาลัยบอนน์สหพันธ์สาธารณรัฐ เยอรมนี มหาวิทยาลัยเทคโนโลยีสุรนารี และสถาบันวิจัยแสงซินโครตรอน โดยมหาวิทยาลัยบอนน์ได้บริจาคเครื่องคัดแยกพลังงาน (Energy dispersive monochromotor) และ ชุดสถานีทดลอง (optical bench) เพื่อใช้ในการสร้างระบบลำเลียงแสงสำหรับศึกษา การดูกลืนแสงของธาตุในย่านรังสีเอกซ์ (X-ray absorption spectroscopy) เครื่องคัดแยกพลังงาน (Energy dispersive monochromotor, EDM)ประกอบด้วยผลึกทรงโค้ง (bent crystal) ทำหน้าที่คัดแยกรังสีเอกซ์จากแสงซินโครตรอน โดยจะให้รังสีเอกซ์ที่มีพลังงานต่อเนื่องในลักษณะแถบพลังงานและถูกโฟกัสไปรวมไว้ ณ จุดจุดหนึ่ง
การคัดแยกพลังงานของรังสีเอกซ์ด้วยผลึกทรงโค้งอาศัยหลักการเลี้ยวเบนของแสง(Bragg diffraction) โดยทั่วไปธาตุแต่ละชนิดจะมีความสามารถในการการดูดกลืนรังสีเอกซ์ที่แตกต่างกัน ดังนั้นเราจึงใช้ค่าพลังงาน absorption edge ของธาตุที่ต้องการวิเคราะห์เป็นตัวกำหนดมุมตกกระทบระหว่างแสงซินโครตรอนและผลึกในการคัดแยกรังสีเอกซ์ (เช่น โลหะไททาเนียมมีค่าพลังงาน absorption edge เท่ากับ 4966 อิเล็กตรอนโวลต์) ซึ่งการเปลี่ยนพลังงานโฟตอน (อิเล็กตรอนโวลต์, eV) เป็นความยาวคลื่นทำได้โดยใช้ความสัมพันธ์
เมื่อ E และ λ คือพลังงานและความยาวคลื่นของรังสีเอกซ์ตามลำดับ เนื่องจากรังสีเอกซ์ซึ่งถูกคัดแยกโดย EDM จะมีลักษณะเป็นแถบพลังงาน การคำนวณค่า energy bandwidth (DE)สามารถทำได้โดยใช้ความสัมพันธ์ตามสมการที่ (2) – (4)
เมื่อ θ = Bragg angle n =diffraction order และ d = ระยะระหว่างระนาบของผลึก
เมื่อ R = รัศมีความโค้งของผลึก p = ระยะทางระหว่างจุดกำเนิดแสงถึงผลึก q = ระยะทางระหว่างผลึกถึงจุดโฟกัส l = ความยาวผลึก
ตัวอย่างเช่นเมื่อใช้ผลึก Si(111) (d = 3.135 Å) คัดแยกรังสีเอกซ์ซึ่งสอดคล้องกับ absorption edge ของโลหะไททาเนียม (4966 eV) โดยสมมุติให้ค่า R = 4m p =10m q = 1.5m และ l =0.25m ผลึกทรงโค้งจะสามารถคัดแยกรังสีเอกซ์ได้ค่าแถบพลังงานประมาณ 600 อิเล็กตรอนโวลต์ ซึ่งกว้างพอที่จะนำไปใช้ศึกษา XANE และ EXAFS
เมื่อแถบรังสีเอกซ์ซึ่งถูกคัดแยกโดย EDMส่องผ่านชิ้นงานตัวอย่างจะทำให้พลังงานบางส่วนถูกดูดกลืนไป การตรวจวัดการดูดกลืนรังสีเอกซ์ของธาตุใช้อุปกรณ์ประเภทเซนเซอร์รับภาพ (NMOS linear image sensor) ทำการบันทึกรังสีเอกซ์ที่เหลือจากการดูดกลืนทุกค่าพลังงานไปพร้อมๆกันทำให้สามารถร่นระยะเวลาที่ใช้ในการบันทึกสเปกตรัมต่อหนึ่งสเปกตรัมลงเหลือต่ำกว่า 100 มิลลิวินาที จากเดิมต้องใช้มากกว่า 5นาทีสำหรับการวัดการดูดกลืนรังสีเอกซ์ทั่วไป
โครงสร้าง NMOS linear image sensor(www.hamamatsu.com)
NMOS linear image sensor ใช้ charge integration method ในการอ่านสัญญาณของประจุซึ่งเกิดจาก photoelectric conversion บน photodiode โดยประจุดังกล่าวจะถูกเก็บไว้ชั่วคราวที่ junction capacitance ก่อนจะถูกอ่านผ่าน video line สัญญาณที่อ่านได้จะเป็นสัดส่วนกับความเข้มของแสงและเวลาที่ใช้ในการทำ integration ดังนั้นเราสามารถเพิ่มความชัดของสัญญาณที่อ่านได้โดยการเพิ่มเวลาในการทำ integration
การใช้ EDM ควบคู่กับ NMOS linear image sensor จึงเป็นประโยชน์อย่างยิ่งในการนำมาประยุกต์ใช้เพื่อศึกษาการดูกลืนรังสีเอกซ์ของธาตุเพื่อติดตามการเปลี่ยนแปลงทางโครงสร้างของตัวอย่างขณะที่สภาวะแวดล้อมเปลี่ยนแปลงไป (in-situ measurement)ตัวอย่างเช่น พัฒนาตัวเร่งปฏิกิริยา (catalyst) เซลล์เชื้อเพลิง (fuel cell) หรือแบตเตอร์รี่ เป็นต้น
Technical specification
การประยุกต์ใช้สำหรับ in situ XANES
คุณสมบัติของ in situ cell
การติดตามการเปลี่ยนแปลงของตัวอย่างเมื่อให้ความร้อน
Ti K-edge XANES of TiO2
Temperture Programmed Reduction (H2-TPR)
Co K-edge XANES
การติดตามการเปลี่ยนแปลงของตัวอย่างเมื่อให้ความต่างศักย์
Fe K-edge XANES
อ้างอิง
Y. Poo-arporn, P. Chirawatkul, W. Saengsui, S. Chotiwan, S. Kityakarn, S. Klinkhieo, J. Hormes and P. Songsiriritthigul, Time-resolved XAS (Bonn-SUT-SLRI) beamline at SLRI, Journal of Synchrotron Radiation 19 (2012), P. 937-943
W. Limphirat, N. Wiriya, S. Tonlublao, S. Chaichoy, P. Pruekthaisong, S. Duandmanee, P. Kamonpha, D. Kaewsuwan, N. Meethong, R. P. Poo-arporn, P. Songsiriritthigul, J. Hormes, Y. Poo-arporn, The current status of time-resolved XAS beamline at SLRI and application on in situ experiments, Radiation Physics and Chemistry 171 (2020), 108750.
P. Kangvansura, Hans Schulz, Anwaraporn Suramitr, Yingyot Poo-arporn,Pinsuda Viravathana, Attera Worayingyong, Reduced cobalt phases of ZrO2and Ru/ZrO2promoted cobalt catalystsand product distributions from Fischer–Tropsch synthesis, Materials Science and Engineering B 190 (2014) 82–89.
O. Kamon-in, Sunisa Buakeaw, Wantana Klysubun,Wanwisa Limphirat, Sutham Srilomsak and Nonglak Meethong, A Study of Transient Phase Transformation in LFS/C using in-situ Time Resolved X-ray Absorption Spectroscopy, Int. J. Electrochem. Sci., 9 (2014), P. 4257 - 4267
สถาบันวิจัยแสงซินโครตรอน(องค์การมหาชน)
เลขที่ 111 อาคารสิริธรวิชโชทัย ถ.มหาวิทยาลัย ต.สุรนารี อ.เมือง จ.นครราชสีมา 30000
ติดต่อ | |
รักษาการหัวหน้าส่วนสเปกโตรสโกปีรังสีเอ็กซ์ | ดร.วันวิสา ลิ้มพิรัตน์ (This email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it.) |
นักวิทยาศาสตร์ประจำห้องปฏิบัติการ | นางสาววีรญา วงค์เตปา (This email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it.) |
นักวิทยาศาสตร์ประจำห้องปฏิบัติการ | นายสุรเชษฐ์ รัตนสุพร (This email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it.) |
นักวิทยาศาสตร์ประจำห้องปฏิบัติการ | นางสาวสมพิน มหาโคตร (This email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it.) |
โทรศัพท์ | (+66) 44-217040 ext. 1671-1672 |