ผลการวัดด้วยเทคนิค SAXS นั้นบรรจุข้อมูลโครงสร้างของสารตัวอย่าง ที่สำคัญคือ

1. SAXS บอกขนาดและรูปร่างของอนุภาค

เนื่องจากลักษณะการกระเจิงของรังสีเอกซ์นั้นขึ้นกับรูปร่าง และขนาดของวัตถุที่กระเจิง ลักษณะการกระเจิงจึงสามารถใช้บอกขนาดและรูปร่างของอนุภาคได้ เช่น กราฟด้านล่างแสดง ผลการคำนวณ scattering profile ของอนุภาคทรงกลม และอนุภาคทรงกระบอกกลวง ขนาดต่างๆ

alt

scattering profile ของอนุภาคทรงกลมรัศมีต่างๆ

alt

scattering profile ของอนุภาคทรงกระบอกความยาวต่างๆ

ด้านล่างแสดงผลการวัด SAXS ของอนุภาคทรงกลมของโพลิเมอร์ PMMA ขนาด 40 nm ซึ่งแขวนลอยในน้ำ

alt

แผนผัง SAXS ของอนุภาค PMMA ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 40 nm แขวนลอยในน้ำ วัดที่ BL2.2: SAXS

alt

SAXS profile จากแผนผัง SAXS ด้านบนที่เฉลี่ย (circular average) แล้ว (แสดงในสเกล log)

 

2. SAXS บอกความเป็นระเบียบของโครงสร้าง

หากสารตัวอย่างมีโครงสร้างที่เป็นระเบียบ แผนผัง SAXS ที่ได้จะปรากฎรูปแบบซึ่งสัมพันธ์กับความเป็นระเบียบนั้น คล้ายกับการวัด XRD ของผลึก เพียงแต่ SAXS สามารถวัดตัวอย่างที่ไม่จำเป็นต้องเป็นผลึก ตัวอย่างเช่น โครงสร้างเอ็นหางหนู (ความจริงแล้วเส้นเอ็นของสิ่งมีชีวิตมีโครงสร้างแบบนี้ทั้งสิ้น) ซึ่งมีเส้นใยของคอลลาเจนเรียงตัวอย่างเป็นระเบียบอยู่ภายใน

alt

alt

 

ตำแหน่งของ peak ที่เกิดขึ้นใน scattering profile นั้น บอกขนาดของโครงสร้างที่ซ้ำกัน (period size) โดยเราหาขนาดได้ด้วยวิธีคล้ายกับการทำ XRD ของผลึก นั่นคือ การหาค่าระยะ d จากสมการของแบรกก์ โดยหากตำแหน่ง peak ลำดับที่ n อยู่ที่ค่า scattering vector เท่ากับ qn ขนาดของโครงสร้างหาได้จาก

alt

เช่น จากผลการวัดเอ็นหางหนู เราได้ตำแหน่ง peak อันดับที่หนึ่งอยู่ที่ q=0.094 nm-1 นั่นคือในเส้นเอ็นนั้นมีโครงสร้างขนาด 66.8 นาโนเมตรอยู่ และจากการที่แผนผัง SAXS มีรูปแบบเกิดขึ้นในแนวนอน (ในแนวตามยาวของเส้นเอ็น) เราจึงรู้ว่าโครงสร้าง 66.8 นาโนเมตรนั้นเรียงตัวในแนวตามยาวของเส้นเอ็น ซึ่งผลที่ได้ทำให้เราสามารถสร้างแบบจำลองเส้นใยคอลลาเจนซึ่งประกอบเป็นโครงสร้างของเอ็นได้ดังภาพ

alt

 

3. SAXS บอกมิติของโครงสร้าง

นอกจากตำแหน่งของ peak แล้ว ความชันของ scattering profile ยังบอกมิติของส่วนประกอบที่เป็นโครงสร้างภายในของสารตัวอย่างด้วย กล่าวคือ ความเข้มของรังสีเอกซ์ สัมพันธ์กับ scattering vector โดยที่

alt

ค่ากำลัง c เรียกว่า mass fractal จะบอกมิติของโครงสร้างของสารตัวอย่าง คือ

  • โครงสร้างเป็นเส้น 1 มิติ c=1
  • โครงสร้างเป็นแผ่น 2 มิติ ผิวเรียบ c=2
  • โครงสร้างเป็นก้อน 3 มิติ ผิวเรียบ c=4
  • โครงสร้างเป็นแผ่น 2 มิติ ผิวขรุขระ c มีค่าระหว่าง 1 ถึง 2
  • โครงสร้างเป็นก้อน 3 มิติ ผิวขรุขระ c มีค่าระหว่าง 3 ถึง 4

หรือสรุปเป็นแผนภาพได้คือ

alt

 

โดยเราหาค่ามิตินี้ได้จากการวาดกราฟ scattering profile ในแกน log-log และกำลัง –c ก็คือความชันของกราฟ หากภายในสารตัวอย่างมีโครงสร้างหลายแบบที่ผสมกัน กราฟ scattering profile ที่ได้ก็จะแสดงค่าความชันหลายค่าต่อเนื่องกัน ตัวอย่างเช่น SAXS profile ของอนุภาคนาโน ดังรูป

alt

SAXS profile ของอนุภาคนาโนที่เกิดการเกาะตัวกัน

 

SAXS profile ที่ได้ดังรูป แสดงอนุภาคนาโนตั้งต้น (เป็นอนุภาคทรงกลมผิวเรียบ ปรากฏเป็นส่วนที่ความชัน -4) รวมตัวกันเป็นแผ่นผิวขรุขระขนาดใหญ่ขึ้น (ส่วนที่ความชัน -1.8) และก่อตัวเป็นก้อนผิวขรุขระขนาดใหญ่ขึ้น (ส่วนที่ความชัน -3.5)   

นอกเหนือจากนั้น SAXS ยังสามารถใช้ศึกษาข้อมูลอื่น เช่น การเปลี่ยนแปลงโครงสร้างเส้นใยเมื่อมีแรงดึง ระดับความเป็นผลึกของสาร ใช้วัดมุมของเส้นใยไมโครไฟบริล (Micro Fibril Angle) รอบเซลล์เนื้อไม้ การหาค่า effective surface area ของสารตัวอย่าง เป็นต้น

 

ตัวอย่างที่สามารถศึกษาได้ด้วยเทคนิค SAXS/WAXS

รูปร่าง และขนาดของอนุภาคนาโน

เนื่องจากในการกระเจิง x-ray โดยอนุภาคนั้น ลักษณะการกระเจิงขึ้นกับขนาดและรูปร่างของอนุภาค ดังนั้นเมื่อทำการวัด SAXS ของตัวอย่างที่เป็นอนุภาคนาโน จึงสามารถแปรผลเพื่อหาขนาดเฉลี่ยของอนุภาคในตัวอย่าง รวมถึงลักษณะการกระจายขนาด (size distribution) ของอนุภาคได้ โดยในการศึกษาขนาดของอนุภาคนี้ สามารถเตรียมตัวอย่างโดยการ disperse อนุภาคในของเหลว เช่น ตัวอย่างอนุภาคทองที่แขวนลอยในน้ำ

การใช้ SAXS ศึกษาขนาดอนุภาคนี้จะให้ผลคล้ายกับการวัดขนาดอนุภาคโดยเทคนิค Dynamic Light Scattering (DLS) แต่เนื่องจาก  SAXS เป็นการกระเจิงของ x-ray ซึ่งวัดการกระเจิงโดยตรง ลักษณะรูปร่างและขนาดของอนุภาคจึงปรากฎในผลการวัด จึงสามารถระบุรูปร่างของอนุภาคที่กระเจิงได้ อีกทั้งการกระเจิงของ x-ray นั้นไวต่อโครงสร้างระดับนาโนเมตรเท่านั้น SAXS จึงมีข้อได้เปรียบตรงที่ผลการวัดจะมีผลกระทบจากสิ่งแวดล้อมน้อย (เช่นการปนเปื้อนของฝุ่นละออง หรือลักษณะของของเหลวที่ใช้ disperse)

วัสดุโพลิเมอร์ หรือวัสดุชีวภาพที่มีโครงสร้างเป็นระเบียบ

ในวัสดุที่เป็น soft matter เช่น โพลิเมอร์ หรือวัสดุชีวภาพ ในบางกรณีอาจมีโครงสร้างภายในที่มีลักษณะคล้ายผลึก ซึ่งเกิดจากการจัดเรียงตัวที่เป็นระเบียบของโมเลกุลภายในวัสดุที่ทำให้เกิดส่วนที่มีความหนาแน่นสูงสลับกับส่วนที่มีความหนาแน่นต่ำกว่า และเรียงตัวเป็นชั้น (lamellar structure) เมื่อเกิดการกระเจิงของ x-ray จากโครงสร้างที่เป็นระเบียบเช่นนี้ จะเกิดการแทรกสอดของ x-ray ที่กระเจิง ทำให้เกิด peak ที่ค่ามุมกระเจิงเฉพาะ คล้ายกับการวัดการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (X-ray Diffraction) ของผลึก แต่เนื่องจากเป็นโครงสร้างระดับโมเลกุล ความเป็นระเบียบที่เกิดขึ้นจึงมีขนาดอยู่ในระดับของนาโนเมตร ทำให้มุมกระเจิงที่เกิด peak อยู่ในช่วงมุมที่เล็ก (โดยปกติจะอยู่ในช่วงน้อยกว่า 4 องศา) ซึ่งสามารถวัดได้ด้วยเทคนิค SAXS

ตัวอย่างที่มีการศึกษาความเป็นระเบียบของการเรียงตัวของโมเลกุลโดยการวัด SAXS เช่น วัสดุโพลิเมอร์, วัสดุ block co-polymer, ผลึกเหลว (liquid crystal), วัสดุชีวภาพ เช่น คอลลาเจน (ในเส้นเอ็น กล้ามเนื้อ), แป้ง

นอกจากนั้น เนื่องจากสถานีทดลอง SAXS มีความสามารถในการปรับเปลี่ยนระบบจับยึดตัวอย่าง จึงสามารถทำการศึกษาการเปลี่ยนแปลงของโครงสร้างแบบ dynamic เช่น สามารถดูการเปลี่ยนแปลงของโครงสร้างขณะให้ความร้อน หรือขณะมีแรงดึงได้

 

ทิศทางการเรียงตัวของโครงสร้าง

เนื่องจาก detector สำหรับวัด SAXS เป็น detector  แบบสองมิติ (area detector) เช่น CCD detector ขนาดใหญ่ ซึ่งสามารถบันทึกการกระเจิง x-ray ได้ในทุกทิศทางพร้อมกัน ในกรณีที่โครงสร้างของวัสดุมีการเรียงตัวเป็นระเบียบในทิศทางเฉพาะ ลักษณะการจัดเรียงตัวจึงปรากฎในแผนผังการกระเจิงที่เกิดขึ้น ทำให้สามารถศึกษาทิศทางการเรียงตัวของโครงสร้าง รวมถึงการหาค่า orientation factor ได้ ตัวอย่างที่มีการศึกษาในลักษณะนี้ เช่น โครงสร้างเส้นใย และโพลิเมอร์บางประเภท รวมถึงสามารถศึกษาการเปลี่ยนแปลงทิศทางการเรียงตัวของโครงสร้างขณะมีแรงดึง (ศึกษาลักษะการเรียงตัวของโครงสร้างที่ค่า stress-strain ต่างๆ) ได้

 

ไมเซลส์

อนุภาคที่มีลักษณะเป็นไมเซลส์ (micelles) คือมีแกนเป็นอนุภาคทรงกลม หรือรูปร่างต่างๆ และมีสายโซ่โพลิเมอร์เกาะอยู่รอบๆ จะให้การกระเจิง x-ray  ที่เป็นผลรวมจากการกระเจิงจากส่วนที่เป็นแกนอนุภาค และส่วนที่เป็น polymer chain ซึ่งสามารถวิเคราะห์ขนาดและลักษณะรูปร่างได้โดยการทำ modeling ของผลการวัด SAXS

 

ไมโครอิมัลชั่น 

ไมโครอิมัลชัน (micro-emulsion) เป็น bi-continuous system เกิดจากการผสมของน้ำและน้ำมันที่มีลักษณะโครงสร้างเป็น quasi-peirodic โดยสามารถทำ modeling ของผลการวัด SAXS เพื่อหาขนาดของระยะคาบ (หรือ domain size) และ correlation function ได้

 

ผลึกเหลว

ผลึกเหลว (liquid crystal) เป็นอนุภาค (ซึ่งส่วนใหญ่เป็นโพลิเมอร์) ที่เรียงตัวกันเป็นระเบียบเหมือนผลึก โดยมีค่า d-spacing อยู่ในระดับนาโนเมตร เทคนิค SAXS สามารถใช้ศึกษาโครงสร้างผลึกเหลวได้ เช่นเดียวกับการศึกษาโครงสร้างผลึกด้วยเทคนิคการเลี้ยวเบนรังสีเอกซ์ (X-ray Diffraction)

เทคนิค SAXS สามารถศึกษารูปแบบการจัดเรียงตัวเป็นผลึกของผลึกเหลว (เช่นเป็นแบบ cubic หรือ hexagonal หรือ lamellar), หาค่า d-spacing และศึกษาความเสถียรของโครงสร้างผลึกเมื่อมีการเปลี่ยนแปลงอุณหภูมิ เป็นต้น

 

โมเลกุลโปรตีน

เทคนิค SAXS สามารถใช้วัดโมเลกุลโปรตีน (หรือโมเลกุลขนาดใหญ่อื่นๆ ที่มีขนาดอยู่ในช่วงของนาโนเมตร) ที่อยู่ในสารละลายเพื่อศึกษารูปร่าง (morphology) ของโมเลกุลจากการทำ modeling ของกราฟการกระเจิง โดยการศึกษาโมเลกุลโปรตีนด้วย SAXS นี้ ไม่จำเป็นต้องทำการตกผลึกโปรตีน แต่เป็นการศึกษารูปร่างของโมเลกุลในสภาพธรรมชาติ โดยข้อมูลรูปร่างโมเลกุลที่ได้ มีประโยชน์ในการศึกษาสภาพโปรตีนที่อยู่ในสภาวะต่างๆ  หรือการเปลี่ยนแปลงสภาพเมื่อเกิด interaction กับสภาพแวดล้อมในสารละลาย และในบางกรณี มีประโยชน์ในการเปรียบเทียบ หรือเป็นข้อมูลตั้งต้นในการศึกษาโครงสร้างโมเลกุลสามมิติของผลึกโปรตีนนั้นด้วยเทคนิค Protein Crystallography

 

ระดับความเป็นผลึกของสารกึ่งผลึก

การวัด Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) สามารถศึกษาโครงสร้างผลึกได้เช่นเดียวกับเทคนิค X-ray Diffraction (XRD) โดยที่สถานีทดลอง SAXS/WAXS สามารถวัดได้ถึงค่ามุม 2q ประมาณ 60 องศา หรือเทียบเท่าค่า d-spacing ประมาณ 1.6 อังสตรอม ซึ่งครอบคลุมโครงสร้างผลึกของสารกึ่งผลึก เช่นสารโพลิเมอร์หรือสารชีวภาพ รวมทั้งผลึกสารอนินทรีย์บางส่วน ผลการวัด WAXS ที่ได้จะแสดง Bragg peak ของโครงสร้างผลึก (ซึ่งสามารถใช้ระบุโครงสร้างผลึก) และยังปรากฎผลการกระเจิง x-ray จากโครงสร้างส่วนที่เป็นอสัณฐาน ( amorphous) จึงสามารถใช้ในการคำนวณค่าความเป็นผลึก (crystallinity) ได้โดยการหาสัดส่วนพื้นที่ใต้กราฟการกระเจิงของส่วน Bragg peak ต่อพื้นที่ใต้กราฟรวม

นอกจากนั้น ที่สถานีทดลองยังมีระบบการให้ความร้อนกับสารตัวอย่างสำหรับการศึกษา crystallinity เป็นฟังก์ชันของอุณหภูมิ และมีระบบดึงตัวอย่างเพื่อศึกษา crystallinity ที่ค่า stress-strain ต่างๆ สำหรับตัวอย่างเส้นใยหรือโพลิเมอร์ได้

 

 

Menu : SAXS

ระบบลำเลียงแสงที่ 1.3W: Small/Wide Angle X-ray Scattering

ระบบลำเลียงแสงที่ 1.3W: Small/Wide Angle X-ray Scattering

  เทคนิค Small Angle X-ray Scattering (SAXS) เป็นเทคนิคสำหรับการศึกษาขนาดและโครงสร้างที่อยู่ระดับนาโนเมตร เช่น การศึกษาขนาดและรูปร่างของอนุภาคนาโน...

เทคนิค SAXS คืออะไร

เทคนิค SAXS คืออะไร

เทคนิค Small Angle X-ray Scattering หรือเรียกย่อๆ ว่า SAXS คือเทคนิคทีวัดการกระเจิงของรังสีเอกซ์ที่มุมเล็กๆ เพื่อศึกษาลักษณะโครงสร้างของสสารที่อยู่ในระดับนาโนเมตร...

ข้อมูลจากเทคนิค SAXS บอกอะไร / ตัวอย่างประเภทใดที่ศึกษาได้

ข้อมูลจากเทคนิค SAXS บอกอะไร / ตัวอย่างประเภทใดที่ศึกษาได้

ผลการวัดด้วยเทคนิค SAXS นั้นบรรจุข้อมูลโครงสร้างของสารตัวอย่าง ที่สำคัญคือ 1. SAXS บอกขนาดและรูปร่างของอนุภาค เนื่องจากลักษณะการกระเจิงของรังสีเอกซ์นั้นขึ้นกับรูปร่าง และขนาดของวัตถุที่กระเจิง ลักษณะการกระเจิงจึงสามารถใช้บอกขนาดและรูปร่างของอนุภาคได้...

การวิเคราะห์ข้อมูล SAXS

การวิเคราะห์ข้อมูล SAXS

การวิเคราะห์ข้อมูล SAXS   การวิเคราะห์ข้อมูล SAXS เริ่มต้นด้วยการจัดการข้อมูลที่ได้จากการวัด ซึ่งเป็นภาพแผนผังการกระเจิง การวิเคราะห์ข้อมูลในขั้นต้นจึงเกี่ยวข้องกับการทำ image processing...

SAXSIT page

SAXSIT page

SAXSIT เป็นโปรแกรมสำหรับจัดการข้อมูล SAXS ถูกเขียนบน Matlab และ compile เป็น executable ซึ่งสามารถ run...

แหล่งข้อมูล SAXS ในอินเตอร์เนต

แหล่งข้อมูล SAXS ในอินเตอร์เนต

ด้านล่างเป็นแหล่งข้อมูลเกี่ยวกับ SAXS รวมถึง Diffraction บางส่วนซึ่งมีทั้งโปรแกรม หนังสือและเอกสาร tutorial ที่อาจมีประโยชน์ หนังสือ Small...

kmslrikmslri2


11
bl1 1
bl1 2
bl1 3
bl2 2 2
bl3 2
bl4 1
b5 1W 3
b5 2 2
b5 3 3
b6
bl7 2
bl8


p1
p2
p3
p4
p5
p6
p7

 


stap
training

3g


Go to top