เทคนิค Small Angle X-ray Scattering (SAXS) เป็นเทคนิคสำหรับการศึกษาขนาดและโครงสร้างที่อยู่ระดับนาโนเมตร เช่น การศึกษาขนาดและรูปร่างของอนุภาคนาโน การศึกษาโครงสร้างวัสดุโพลิเมอร์และเส้นใย รวมถึงการศึกษาโครงสร้างนาโนในวัสดุทางชีวภาพ โดยที่ BL1.3W สามารถศึกษาโครงสร้างที่มีขนาดประมาณ 1-100 นาโนเมตร

นอกจากเทคนิค SAXS แล้ว ที่ BL1.3W สามารถทำการวัดเทคนิค Wide Angle X-ray Scattering (WAXS) สำหรับการศึกษาคุณสมบัติความเป็นผลึกได้

ข้อมูลทางเทคนิคของระบบลำเลียงแสงและสถานีทดลอง

แสดงส่วนประกอบ BL1.3W: SAXS/WAXS

ภาพแสดง BL1.3W: โหมดการวัดแบบ Simultaneous SAXS/WAXS

ระบบจับยึดสารตัวอย่าง

ระบบ sample holder ที่ BL1.3W: SAXS เป็นระบบ motorized stage ควบคุมด้วยคอมพิวเตอร์ โดยตัวอย่างที่เป็นของแข็งหรือไฟเบอร์ สามารถติดตั้งที่ sample holder ได้เลย นอกจากนั้นที่ BL1.3W: SAXS มีอุปกรณ์สำหรับระบบจับยึดสารตัวอย่าง คือ

• Sample cell ซึ่งมี window เป็น kapton สำหรับบรรจุสารตัวอย่างที่เป็นของเหลวหรือผง ขนาดช่องบรรจุของเหลวเส้นผ่านศูนย์กลาง 4x10 มม. ความหนา 1.5 มม. (ปริมาตรตัวอย่างประมาณไม่เกิน 60 ไมโครลิตร)

• Metal frame สำหรับตัวอย่างที่เป็นผง มีขนาดช่องบรรจุตัวอย่าง 10x10 มม

Cooling / Heating stage

ที่ BL1.3W มีระบบให้ความเย็น หรือความร้อนแก่สารตัวอย่าง โดยสามารถเปลี่ยนอุณหภูมิได้ในช่วง 15 ถึง 200 องศาเซลเซียส

Tensile / heating stage

ที่ BL1.3W มีระบบดึงตัวอย่าง มีระยะยืดไม่เกิด 20 ซม. ให้แรงดึงได้ไม่เกิน 500N และให้ความร้อนไม่เกิน 100 C

สารมาตรฐานสำหรับการปรับเทียบ sample-detector distance

ที่ BL1.3W: SAXS/WAXS มีสารมาตรฐานสำหรับการปรับเทียบระยะระหว่างสารตัวอย่างถึงหัววัด คือ Silver Behenate (AgC22H43O2) ซึ่งให้แผนผังการกระเจิงเหมือน powder diffraction pattern ของระนาบแบบ 001 โดยมี d-spacing 5.8376 nm ซึ่งสามารถใช้ปรับเทียบระยะไม่เกินประมาณ 3 เมตร (ค่า q น้อยสุดประมาณ 0.08 nm-1 หรือ ค่า 2theta น้อยสุดประมาณ 0.096 องศา)

นอกจากนั้น ยังสามารถใช้สารมาตรฐานอื่นๆ ในการปรับเทียบได้ เช่น เอ็นหางหนู ซึ่งมีโครงสร้างโมเลกุลคอลลาเจนที่เป็นระเบียบ มีค่า period size 67 นาโนเมตร

สำหรับเทคนิค WAXS ที่ BL1.3W มีสารมาตรฐานเช่น 4-Bromobenzoic acid และ Titanium dioxide

แผนผังการกระเจิงของ Silver Behenate

แผนผังการกระเจิงของเอ็นหางหนู

แผนผังการกระเจิงของ 4-Bromobenzoic acid

การวิเคราะห์ข้อมูล

การวิเคราะห์ข้อมูล scattering pattern เบื้องต้นสามารถทำได้โดยใช้โปรแกรม image processing เช่นโปรแกรม FIT2D ของ European Synchrotron Radiation Facility (ESRF) (สามารถ download ได้ที่ http://www.esrf.eu/computing/scientific/FIT2D/) นอกจากนั้นที่ BL1.3W: SAXS มีโปรแกรมที่พัฒนาขึ้นเองโดยทีมนักวิจัยของสถาบันฯ คือโปรแกรม SAXSIT สำหรับการวิเคราะห์ข้อมูล scattering patternเช่นการทำ alignment ของแผนผังการกระเจิง การทำ background subtraction การทำ circular averaging และการวิเคราะห์ผล เช่นการคำนวณ orientation factor การทำ peak search และการทำ modeling บางส่วน โดยโปรแกรม SAXSIT สามารถ download ได้จากหน้า SAXSIT page ด้านข้าง

โปรแกรม SAXSIT

ปัจจุบัน (มีนาคม 2562) SAXSIT เป็น version 4.42 โดยมีขีดความสามารถในการทำสิ่งต่อไปนี้

- Pattern alignment (using standard with circular scattering pattern)

- Sample-detector distance calibration (using standard with known period size)

- Background subtraction of patterns

- Pattern median masking

- Circular averaging (to obtain 1D scattering profile as a function of 2theta or q)

- Automated data processing to automatically process multiple patterns with the same setup (such as patterns from the same sample at different temperature)

- Radial integration (to obtain 1D profile as a function of azimuthal angle)

- Calculation of Hermans orientation factor

- Guinier and Porod fits (to obtain radii of gyration or slope)

- Profile smoothing

- Data merging

- Normalization of data sets by area under curve

- Peak search

- Nano particle size and size distribution fitting

- Rod + Debye-Bueche model fitting

- Core-shell with sticky hard sphere model fitting

- Paracrystalline model fitting

- Peak function fitting (Pseudo Voigt and Pearson VII)

- อื่นๆ อีกบางอย่าง

สำหรับข้อมูลเพิ่มเติม กรุณาติดต่อสำนักงานบริการผู้ใช้ หรือสอบถามได้โดยตรงที่ทีมงาน BL1.3W

ดร.ศุภกร รักใหม่	supagorn
ดร.ศิริวัช สุนทรานนท์	siriwat
ดร.นันทพร  กมลสุทธิไพจิตร	nuntapornThis email address is being protected from spambots. You need JavaScript enabled to view it.
ดร.ศิรินาฎ ศรีจันทร์	sirinart
น.ส.ชลธิชา แก้วหาญ	chonthicha

คู่มือสถานีทดลอง SAXS/WAXS
         คู่มือสถานีทดลอง SAXS/WAXS บรรจุข้อมูลต่างๆ ของอุปกรณ์ ขั้นตอนการวัดที่สถานีทดลอง การจัดการข้อมูล และการแปรผลข้อมูลเบื้องต้น รวมถึงหลักการและทฤษฎีของเทคนิค SAXS ผู้ใช้บริการสามารถ download คู่มือได้ด้านล่าง

Download SAXSIT

Attachments:

01SAXS_WAXS_manual_v1p5.pdf

6710 kB

4251 Downloads