คือ เทคนิคการตรวจสอบคุณสมบัติของสาร โดยอาศัยการกระตุ้นอะตอมด้วยรังสีเอ็กซ์ที่มีความยาวคลื่นเหมาะสม เมื่ออะตอมของสารตัวอย่างถูกกระตุ้น คลื่นพลังงานของสนามแม่เหล็กไฟฟ้าจะเกิดการแกว่ง และเกิดปฏิกิริยากับสนามพันธะของอิเล็กตรอนภายในอะตอม ส่งผลให้อิเล็กตรอน เหล่านั้นได้รับพลังงานกระตุ้น และเคลื่อนย้ายตำแหน่ง โดยย้ายระดับพลังงานพร้อมๆกับการปลดปล่อยพลังงานในรูปของแสง  (a) กลไกการดูดกลืนรังสีเอกซ์ ทำให้อะตอมอยู่ในสถานะกระตุ้น

(b) กลไกการเกิดการเรืองแสงในย่านรังสีเอกซ์   (c) กระบวนการเกิดการแผ่รังสีออเจอร์

          หลักการของเทคนิค XAS คือ การฉายรังสีเอกซ์บนสารที่ต้องการศึกษาและวัดอัตราส่วนการดูดกลืนรังสีเอกซ์ที่พลังงานต่างๆ ซึ่งข้อมูลดังกล่าวสามารถใช้บ่งบอกถึงโครงสร้างของสารตัวอย่างในระดับอะตอมได้ ระบบลำเลียงแสงและสถานีทดลองนี้สามารถทำงานได้ในช่วงพลังงานแสงซินโครตรอนย่านรังสีเอกซ์ตั้งแต่ 1,240 – 12,100 อิเล็กตรอนโวลต์ (eV) โดยใช้เครื่องคัดเลือกพลังงานแสงแบบผลึกคู่ (Double Crystal Monochromator หรือ DCM) ระบบลำเลียงแสงที่ 5.2 ถูกออกแบบโดยทีมนักวิจัยและวิศวกรของสถาบันฯโดยอุปกรณ์ส่วนใหญ่จัดสร้างขึ้นเองภายในสถาบันฯซึ่งได้ทำการติดตั้งและทดสอบแล้วเสร็จและได้เริ่มเปิดให้บริการแสงแก่โครงการที่ได้รับการจัดสรรจากหน่วยงานทั้งสามองค์กร (มทส. – นาโนเทค – สซ) ตั้งแต่เดือนมีนาคม 2556 โดยโควตาที่เป็นส่วนของสถาบันฯได้จัดสรรให้แก่ผู้ใช้ภายนอกซึ่งสามารถสมัครเข้ามาใช้ได้โดยทั่วไป

รูปที่ 2 แสดงกระบวนการเกิดการดูดกลืนรังสีเอกซ์ เมื่อผ่านการคัดเลือกพลังงาน

      ในการวัดแบบทะลุผ่าน  (รูปที่ 2) เราจะวัดการดูดกลืนรังสีเอกซ์จากความเข้มของรังสีเอกซ์ที่ลดลงหลังจากที่เดินทางผ่านตัวอย่าง ความเข้มของรังสีก่อน (I₀) และหลังตัวอย่าง (I) มีความสัมพันธ์ตามสมการ

        โดยที่ตัวแปร µ และ x คือ สัมประสิทธิ์ของการดูดกลืนรังสีเอกซ์และความหนาของตัวอย่าง ตามลำดับ เราใช้สมการนี้ เพื่อหาค่าสัมประสิทธิ์การดูดกลืนรังสีที่แต่ละพลังงานโฟตอน โดยในการทดลองเราจะปรับค่าพลังงานโฟตอนของรังสีเอกซ์ด้วยเครื่องคัดเลือกพลังงานแสง (x-ray monochromator) เมื่อนำค่า µ(E) มาแสดงเป็นกราฟกับค่าพลังงานโฟตอน E เราจะได้สเปกตรัม XAS ของตัวอย่าง (รูปที่ 3)

 รูปที่ 3 สเปกตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์ในชั้น K (K-edge absroption) ของอะตอมคอปเปอร์ (Cu metal)