สถานีทดลอง BL8: XAS สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างด้วยเทคนิค X-ray absorption spectroscopy หรือการวัดสเปกตรัมของการดูดกลืนรังสีเอ็กซ์ที่เป็นฟังก์ชันของพลังงานโฟตอน จะประกอบด้วยระบบวัด XAS แบบทะลุผ่านตัวอย่าง (Transmission-mode XAS) ซึ่งเหมาะสำหรับการวัดตัวอย่างที่มีความเข้มข้นของอะตอม 10-20% ขึ้นไป และระบบวัดแบบฟลูออเรสเซนส์ (Fluorescence-mode XAS) ซึ่งเหมาะสำหรับการวัดตัวอย่างที่ความเข้มข้นต่ำ (ถึงระดับ 50 ppm) ซึ่งไม่ทำลายสารตัวอย่าง

โครงสร้างของสถานีทดลอง XAS ที่ BL8 ประกอบด้วย 

- Ionization chamber (IC) เป็นเครื่องวัดความเข้มรังสีเอ็กซ์ 

- Sample chamber (SC) 

- Solid State Detectors มีสองระบบคือ Si-drift detector และ 13-element Ge detector  

- Electrometer เป็นอุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์สำหรับวัดกระแสไฟฟ้า 

- HV Power supply 

- Rough vacuum equipment (RV)

  ภาพแสดงสถานีทดลองเทคนิค X-ray absorption spectroscopy ของระบบลำเลียงแสง BL-8

          ในการทดลองแบบทะลุผ่านตัวอย่าง (Transmission-mode XAS) เราจะวัดความเข้มรังสีเอ็กซ์ที่ตำแหน่งก่อนและหลังตัวอย่าง และเรียกปริมาณสองตัวนี้ว่า  กับ  ความเข้มรังสีเอ็กซ์  และ  นี้จะถูกวัดในเทอมของค่ากระแสไฟฟ้าที่อ่านได้จาก Electrometer 
         และ  เป็นฟังก์ชันของพลังงานโฟตอนและมีความสัมพันธ์กันตามสมการ

                                                                              (1)

 โดยที่ตัวแปร  และ  คือสัมประสิทธิ์การดูดกลืนรังสีเอ็กซ์และความหนาของตัวอย่างตามลำดับ พลังงานโฟตอนของรังสีเอ็กซ์  จะถูกเปลี่ยนค่าโดยการหมุนของ DCM ที่แต่ละค่าพลังงานโฟตอนค่า  และ  จะถูกบันทึกไว้และนำมาคำนวณโดยแก้สมการที่ (1) เพื่อหาค่าการดูดกลืนหรือ  หรือที่เรียกว่า สเปกตรัม XAS

                                                                                   (2)

        นอก จากนี้ยังสามารถวัดสเปกตรัมของสารมาตรฐานพร้อมกันได้ สเปกตรัมของสารมาตรฐานนี้มักจะนำไปใช้เป็นข้อมูลสำหรับการทำ Energy calibration การเปรียบเทียบค่าพลังงานที่ขอบของการดูดกลืน และสำหรับการเปรียบเทียบโครงสร้าง XANES และ EXAFS
        ผู้ใช้บริการ (User) สามารถทำการทดลองได้อย่างสะดวกและรวดเร็วโดยใช้โปรแกรม XASSCAN ซึ่งเป็นโปรแกรมที่ถูกพัฒนาขึ้นโดยวิศวกรและนักวิจัยของศูนย์ฯ สำหรับการควบคุมระบบวัด XAS และการบันทึกสเปกตรัมจากสารตัวอย่างและสารมาตรฐานการทดลอง

Fluorescent mode is best applied to dilute sample where “self-absorption effect” is negligible. Sample can be in any form with its biggest dimension less than 3 cm.

Similar to TM-XAS, intensity of the incident x-ray beam (I0). Intensity of fluorescent x-rays can be detected using  either a Lytle detector (I1) or a 13-element Ge detector (I1-I13). Absorption is given by In/Io.

The Lytle detector is used for samples having absorber density between 1-5%wt and the 13-element Ge detector for very dilute samples (50 ppm and above).

Detectors and Electronics

Gas type and Gas pressure for TM-XAS

To get good signal-to-noise ratio, fill I0 ion chamber and I1 ion chamber with gas and pressure as specified in the table below.

Sample chamber

When working at the Ti K-edge and below, purge the sample chamber with He. Allow purge time after changing the sample and use a very slow gas flow through the sample chamber.

Sample holder

There are two types available:   Stainless steel holder – recommended for TM-XAS.
Superlene holder – recommended for FL-XAS.

To save time, especially when working at low energy, many samples can be attached to the same sample holder in a vertical row. A vertical drive of the sample holder allows each sample to be positioned on the beam center.

Make sure to mark the beam position on the holder and on the drive rail (see below), place the first sample at the center of the mark. For the second one and so on, mark the distance relative to the first one on the rail, so that you can center the beam correctly on the second sample.