สถานีทดลอง BL8: XAS สำหรับการวิเคราะห์ตัวอย่างด้วยเทคนิค X-ray absorption spectroscopy หรือการวัดสเปกตรัมของการดูดกลืนรังสีเอ็กซ์ที่เป็นฟังก์ชันของพลังงานโฟตอน จะประกอบด้วยระบบวัด XAS แบบทะลุผ่านตัวอย่าง (Transmission-mode XAS) ซึ่งเหมาะสำหรับการวัดตัวอย่างที่มีความเข้มข้นของอะตอม 10-20% ขึ้นไป และระบบวัดแบบฟลูออเรสเซนส์ (Fluorescence-mode XAS) ซึ่งเหมาะสำหรับการวัดตัวอย่างที่ความเข้มข้นต่ำ (ถึงระดับ 50 ppm) ซึ่งไม่ทำลายสารตัวอย่าง

โครงสร้างของสถานีทดลอง XAS ที่ BL8 ประกอบด้วย 

- Ionization chamber (IC) เป็นเครื่องวัดความเข้มรังสีเอ็กซ์ 

- Sample chamber (SC) 

- Solid State Detectors มีสองระบบคือ Si-drift detector และ 13-element Ge detector  

- Electrometer เป็นอุปกรณ์อิเล็กทรอนิกส์สำหรับวัดกระแสไฟฟ้า 

- HV Power supply 

- Rough vacuum equipment (RV)

bl8 experimental station

  ภาพแสดงสถานีทดลองเทคนิค X-ray absorption spectroscopy ของระบบลำเลียงแสง BL-8

 

          ในการทดลองแบบทะลุผ่านตัวอย่าง (Transmission-mode XAS) เราจะวัดความเข้มรังสีเอ็กซ์ที่ตำแหน่งก่อนและหลังตัวอย่าง และเรียกปริมาณสองตัวนี้ว่า alt กับ alt ความเข้มรังสีเอ็กซ์ alt และ alt นี้จะถูกวัดในเทอมของค่ากระแสไฟฟ้าที่อ่านได้จาก Electrometer 
        alt และ alt เป็นฟังก์ชันของพลังงานโฟตอนและมีความสัมพันธ์กันตามสมการ

alt                                                                              (1)

 โดยที่ตัวแปร alt และ alt คือสัมประสิทธิ์การดูดกลืนรังสีเอ็กซ์และความหนาของตัวอย่างตามลำดับ พลังงานโฟตอนของรังสีเอ็กซ์ alt จะถูกเปลี่ยนค่าโดยการหมุนของ DCM ที่แต่ละค่าพลังงานโฟตอนค่า alt และ alt จะถูกบันทึกไว้และนำมาคำนวณโดยแก้สมการที่ (1) เพื่อหาค่าการดูดกลืนหรือ alt หรือที่เรียกว่า สเปกตรัม XAS

 alt                                                                                  (2)

experimental diagram
 
ภาพแสดงแผนผังระบบการวัดและการทดลอง XAS ของ BL8
 

        นอก จากนี้ยังสามารถวัดสเปกตรัมของสารมาตรฐานพร้อมกันได้ สเปกตรัมของสารมาตรฐานนี้มักจะนำไปใช้เป็นข้อมูลสำหรับการทำ Energy calibration การเปรียบเทียบค่าพลังงานที่ขอบของการดูดกลืน และสำหรับการเปรียบเทียบโครงสร้าง XANES และ EXAFS
        ผู้ใช้บริการ (User) สามารถทำการทดลองได้อย่างสะดวกและรวดเร็วโดยใช้โปรแกรม XASSCAN ซึ่งเป็นโปรแกรมที่ถูกพัฒนาขึ้นโดยวิศวกรและนักวิจัยของศูนย์ฯ สำหรับการควบคุมระบบวัด XAS และการบันทึกสเปกตรัมจากสารตัวอย่างและสารมาตรฐานการทดลอง

Fluorescent mode is best applied to dilute sample where “self-absorption effect” is negligible. Sample can be in any form with its biggest dimension less than 3 cm.

Similar to TM-XAS, intensity of the incident x-ray beam (I0). Intensity of fluorescent x-rays can be detected using  either a Lytle detector (I1) or a 13-element Ge detector (I1-I13). Absorption is given by In/Io.

The Lytle detector is used for samples having absorber density between 1-5%wt and the 13-element Ge detector for very dilute samples (50 ppm and above).

Detectors and Electronics

 

 TM-XAS

FL-XAS

Detector

10-cm long ion chamber and
40-cm long ion chamber

Lytle detector or
13-element Ultra LEGe detector (Canberra)

Detector Power Supply

300 V

45 V Battery for Lytle detector
500 V for Ge detector (3102D)

Electronics

Current Amplifier (Keithley 428)
VF converter ( )
Counter/timer (NI )

 Digital X-ray processor (DXP-XMAP)

Gas type and Gas pressure for TM-XAS

To get good signal-to-noise ratio, fill I0 ion chamber and I1 ion chamber with gas and pressure as specified in the table below.

K-edge

L3 edge

M5 edge

10-cm long ion chamber (I0)

40-cm long ion chamber (I1)

 Mg

As, Se

 

 6 mbar N2

 31 mbar N2

 Al

Br, Kr

Ta, W

10 mbar N2

 53 mbar N2

 Si

Rb, Sr

Re, Os

16 mbar N2

 85 mbar N2

P

Y, Zr

Ir, Pt, Au, Hg

24 mbar N2

132 mbar N2

S

Nb, Mo

Tl, Pb, Bi, Po

37 mbar N2

200 mbar N2

Cl

Tc, Ru

Po, At, Rn, Fr

54 mbar N2

296 mbar N2

Ar

Rh, Pd, Ag

Ra, Ac, Th, Pa

79 mbar N2

433 mbar N2

K

Cd, In

U

113 mbar N2

619 mbar N2

Ca

Sn, Sb, Te

 

160 mbar N2

872 mbar N2

Sc

I, Xe

 

 11 mbar Ar

 61 mbar Ar

Ti

Cs, Ba

 

 15 mbar Ar

 80 mbar Ar

V

La, Ce

 

 19 mbar Ar

104 mbar Ar

Cr

Pr, Nd

 

 24 mbar Ar  

133 mbar Ar

Mn

Pm, Sm

 

 31 mbar Ar  

170 mbar Ar

Fe

Eu, Gd, Tb

 

 39 mbar Ar  

214 mbar Ar

Co

Dy, Ho

 

 49 mbar Ar  

269 mbar Ar

Ni

Er, Tm

 

 61 mbar Ar  

335 mbar Ar

Cu

Yb, Lu

 

 76 mbar Ar  

413 mbar Ar

 Zn

Hf, Ta, W

 

 93 mbar Ar  

509 mbar Ar

Sample chamber

When working at the Ti K-edge and below, purge the sample chamber with He. Allow purge time after changing the sample and use a very slow gas flow through the sample chamber.

Sample holder

There are two types available:   Stainless steel holder – recommended for TM-XAS.
Superlene holder – recommended for FL-XAS.

To save time, especially when working at low energy, many samples can be attached to the same sample holder in a vertical row. A vertical drive of the sample holder allows each sample to be positioned on the beam center.

Make sure to mark the beam position on the holder and on the drive rail (see below), place the first sample at the center of the mark. For the second one and so on, mark the distance relative to the first one on the rail, so that you can center the beam correctly on the second sample.

bl8

apply-bl8
bl82

สิ่งแวดล้อม

การใช้พืชบำบัดสารมลพิษในดินโดยกระบวนการ Phytoremediation การใช้ความสามารถของพืชเพื่อบำบัดสารมลพิษเพื่อลดอันตราย ทั้งในดิน น้ำ และอากาศนั้น เป็นการบำบัดที่มีค่าดำเนินการต่ำ และเป็นมิตรกับสิ่งแวดล้อม งานวิจัยนี้ได้สำรวจบริเวณเหมืองสังกะสี ที่...

การแพทย์

การศึกษาองค์ประกอบของธาตุในก้อนนิ่วจากไตของมนุษย์ โรคนิ่วไตเป็นปัญหาสาธารณสุขที่พบมากทั่วโลก และมีแนวโน้มสูงขึ้นเรื่อยๆ การมีนิ่วในระบบทางเดินปัสสาวะจะส่งผลให้เกิดภาวะแทรกซ้อนอื่นๆ ได้ เช่น การติดเชื้อในระบบทางเดินปัสสาวะ การทำงานของไตเสื่อมลง และอาจร้ายแรงจนถึงแก่ชีวิตได้ ชนิดของนิ่วมีด้วยกันหลายชนิด...

มรดกวัฒนธรรม

การศึกษาลูกปัดไทยโบราณอายุ 1300-2000 ปี ลูกปัดแก้วโบราณสีแดงที่มีอายุประมาณ 1300-2000 ปี เป็นมรดกโลกที่สำคัญ ซึ่งถูกค้นพบในบริเวณชายฝั่งตะวันตก ทางตอนใต้ของประเทศไทย ในจังหวัดกระบี่จังหวัดพังงาและระนอง...

Go to top