Beamline 1.1W · Multiple X-ray Techniques

Experimental Station

Beamline Layout and Specification

Beamline design

ระบบลำเลียงแสง 1.1W ถูกออกแบบให้สามารถรองรับได้ทั้งเทคนิคการทดลองแบบ scattering และแบบ spectroscopy ในระบบลำเลียงแสงมีอุปกรณ์ทาง optics ที่สำคัญ 3 ชิ้น ดังแสดงในรูปที่ 1 โดยมี collimating mirror สำหรับการทำให้แสงเป็นแสงขนานในแนว vertical ก่อนจะเข้าไปที่ double crystal monochromator (DCM) ซึ่งใช้สำหรับการคัดแยกพลังงาน โดยการวางอุปกรณ์ในลักษณะนี้จะทำให้สามารถได้แสงที่มีพลังงานเดี่ยว ที่มี energy resolution 10-4 ได้ ซึ่งเหมาะสมกับเทคนิคการทดลองแบบ spectroscopy นอกจากนั้น ถัดจาก DCM ก็มี focusing mirror ซึ่งทำหน้าที่ในการลดขนาด และปรับรูปร่างของแสงให้เหมาะสมกับเทคนิคการทดลองแบบ scattering

รูปที่ 1 แสดงอุปกรณ์ทาง optic หลักสามชิ้นที่ระบบลำเลียงแสง 1.1W และตำแหน่งของอุปกรณ์เหล่านั้นจาก source อุปกรณ์หลักทั้งสามชิ้นประกอบด้วย collimating mirror, double crystal monochromator (DCM) และ focusing mirror แสงจากวงแหวนกักเก็บอิเล็กตรอนจะถูกทำให้เป็นแสงขนานในแนว vertical ด้วย collimating mirror ก่อนจะถูกคัดแยกโดย DCM จากนั้นจะใช้ focusing mirror ในการโฟกัสแสงไปที่ตำแหน่งของสารตัวอย่าง

ผลการทดสอบอุปกรณ์ทาง optic

layout ของอุปกรณ์ทั้งหมดในระบบลำเลียงแสง ผลการวัด partial flux ที่ตำแหน่งของสารตัวอย่าง ค่า energy resolution และ รูปร่างของแสงที่ตำแหน่งของสารตัวอย่างแสดงในรูปที่ 2, 3, 4, และ 5 ตามลำดับ

รูปที่ 2 แสดง layout ของอุปกรณ์ทั้งหมดในระบบลำเลียงแสง 1.1W

รูปที่ 3 แสดงค่า Partial flux ซึ่งแปรผันกับความเข้มของแสง โดยวัดที่พลังงานในช่วง 4 – 19 keV ที่ตำแหน่งของสารตัวอย่าง

รูปที่ 4 แสดง Rocking curves ของผลึก Si(111) ใน DCM วัดที่พลังงาน 5, 10 และ 15 keV โดยจากผลการวัดแสดงให้เห็นว่า energy resolution ของแสงอยู่ใน order ของ 10^-4 ตลอดช่วงพลังงาน

รูปที่ 5 แสดงรูปร่างของแสงที่ตำแหน่งของสารตัวอย่าง โดยดูจาก phosphor screen และใช้รังสีเอ็กซ์พลังงาน 6 keV

Beamline specification

The BL1.1W optical elements were designed to accommodate both scattering and spectroscopy experimental station. The collimating mirror (CM) for vertical beam collimation together with the double crystal monochromator (DCM) were chosen to achieve the monochromatic beam with 10^-4 energy resolution required by the spectroscopy technique. The focusing mirrors were included to reduce the beam size to mm scale and toward symmetric beam profile favored by scattering techniques. The schematic of the main optical elements of the beamline is shown below.

ตำแหน่งของ glitch

เนื่องจากความไม่สมบูรณ์แบบของผลึกใน DCM ทำให้ที่บางค่าพลังงานมีความเข้มแสงไม่ต่อเนื่อง (อาจจะเพิ่มขึ้นหรือลดลง) เทียบกับความเข้มแสงที่ช่วงพลังงานใกล้เคียง เรียกตำแหน่งพลังงานนั้นว่ามี glitch โดยตำแหน่งพลังงานที่มี glitch ของผลึกแต่ละตัวนั้นจะไม่เหมือนกันขึ้นกับปัจจัยหลายอย่างในกระบวนการผลิตผลึก แต่เนื่องจากสเปคตรัม XAS นั้นคำนวณจากอัตราส่วนระหว่างหัววัดสองตัว คือ I0/I1 ในกรณีการวัดแบบ transmission และ If/I0 ในกรณีที่วัดแบบ fluorescence ทำให้โดยทั่วไปถ้าเป็น glitch ขนาดเล็ก ค่าความไม่ต่อเนื่องจะหักล้างกันได้ และไม่ปรากฏในสเปคตรัมที่วัดได้ อย่างไรก็ตามถ้าเป็น glitch ที่กว้าง และมีค่าความเข้มแตกต่างจากความเข้มที่พลังงานใกล้เคียงมาก หรือสารตัวอย่างมีความเข้มข้นต่ำ ก็จะทำให้มี glitch ในสเปคตรัมได้ ซึ่ง feature ที่เกิดจาก glitch นั้นไม่ได้มาจากสารตัวอย่างจึงต้องใช้ความระมัดระวังในการวิเคราะห์มากขึ้นเพื่อป้องกันการแปลผลที่ผิดพลาด จึงได้มีการบันทึกตำแหน่งของ glitch สำหรับผลึก Si(111) ที่ใช้ที่ BL1.1W เพื่อใช้เป็นตำแหน่งอ้างอิง ค่า I0 ที่วัดที่แต่ละค่าพลังงานแสดงในรูปที่ 1

ตำแหน่ง glitch สำหรับผลึกที่ใช้ในปัจจุบัน

ช่วงพลังงาน 3.5 ถึง 7 keV

ช่วงพลังงาน 7 ถึง 9 keV

ช่วงพลังงาน 9 ถึง 12 keV

ช่วงพลังงาน 11 ถึง 15 keV

รูปที่ 1 แสดงค่าความเข้มของ x-ray ที่ค่าพลังงานต่าง ๆ ตั้งแต่ 3.5 ถึง 15 keV วัดโดยใช้ ionization chamber ที่ตำแหน่งก่อนถึงสารตัวอย่าง

ลักษณะของ glitch

glitch ที่มีผลต่อ spectrum จะเป็น glitch ที่ครอบคลุมช่วงพลังงานกว้าง และมีความเข้มแสงน้อยหรือมากกว่าความเข้มแสงที่พลังงานใกล้เคียงกันมาก ในรูปที่ 2 จะเห็นว่า glitch ที่ตำแหน่งพลังงานประมาณ 4640 eV มีความกว้างประมาณ 6 eV และมีความต่างของความเข้มประมาณ 5 % เทียบกับความเข้มแสงที่บริเวณพลังงานใกล้เคียง glitch ในลักษณะนี้มักจะหักล้างกันโดยหัววัดสองตัวและไม่มีผลต่อสเปคตรัมที่วัดได้ ส่วน glitch ที่บริเวณ 5900 eV จะเห็นว่าแม้จะมีความต่างของความเข้มไม่มากนัก คือประมาณ 5 % เทียบกับความเข้มแสงที่บริเวณพลังงานใกล้เคียงเช่นเดียวกับ glitch ที่ 4640 eV แต่มีความกว้างมาก (มี glitch ติด ๆ กันหลายที่) ทำให้มีผลต่อรูปร่างของ spectrum ได้บ้างโดยเฉพาะถ้าสารตัวอย่างมีความเข้มข้นของธาตุที่สนใจน้อย ส่วนในรูปที่ 3 แสดงตำแหน่งของ glitch ที่ 7250 และ 8600 eV โดย glitch ทั้งสองตำแหน่งมีความต่างของความเข้มแสงค่อนข้างมาก คือประมาณ 15 % แต่ glitch ที่ 8600 eV ค่อนข้างแคบ คือครอบคลุมช่วงพลังงานประมาณ 10 eV โดยถ้าสังเกตเห็น glitch ลักษณะนี้ในสเปคตรัมที่วัดได้อาจจะสามารถกำจัดออกโดยการลบข้อมูลช่วงนั้นออกไปได้โดยไม่ส่งผลต่อรูปร่างโดยรวมของสเปคตรัม

รูปที่ 2 แสดงความเข้มแสงของพลังงานในช่วง 3.5 ถึง 7 keV และภาพขยายของบริเวณที่มี glitch ที่ 4640 และ 5600 eV โดย glitch ทั้งสองตำแหน่งมีความต่างของความเข้มเทียบกับบริเวณอื่นไม่มากนัก แต่ glitch ที่ 5600 eV ครอบคลุมบริเวณกว้าง และอาจมีผลต่อรูปร่างของสเปคตรัม

รูปที่ 3 แสดงความเข้มแสงของพลังงานในช่วง 7 ถึง 9 keV และภาพขยายของบริเวณที่มี glitch ที่ 7250 และ 8600 eV โดย glitch ทั้งสองตำแหน่งมีความต่างของความเข้มเทียบกับบริเวณอื่นค่อนข้างมาก และต้องใช้ความระมัดระวังในการแปลผลสัญญาณจากช่วงนี้ แต่ glitch ที่ 8600 มีความกว้างไม่มาก และอาจสามารถกำจัดได้ในขั้นตอนการ process ข้อมูล

ผลของ glitch ต่อสเปคตรัมที่วัดที่ BL1.1W

จากรูปที่ 1 ตำแหน่งของ glitch ขนาดใหญ่ที่อาจจะสร้างปัญหาอยู่ที่พลังงานประมาณ 5900 eV และ 7250 eV ซึ่งจะมีผลต่อสเปคตรัม XANES ของ Cr K-edge (Edge energy = 5989 eV), EXAFS ของ Fe K-edge (Edge energy = 7112 eV) รูปที่ 4 แสดงสเปคตรัม XANES ของ CrO3 และ Cr2O3 ที่วัดที่ BL1.1W เปรียบเทียบกับสเปคตรัมที่วัดจากทีอื่น โดยจากรูปจะเห็นว่าแม้ว่าจะมี glitch ขนาดใหญ่บริเวณ pre-edge และช่วงกลางของสเปคตรัม XANES แต่ถ้าสารตัวอย่างมีความเข้มข้นเพียงพอ จะไม่เห็นผลของ glitch ในสเปคตรัม ในรูปที่ 5 แสดงสเปคตรัม XANES และ EXAFS ของ Fe2O3 และสารตัวอย่างที่มี Fe เป็นองค์ประกอบประมาณ 1% wt จากรูปจะเห็นว่า glitch ไม่มีผลต่อ XANES แต่มีผลต่อช่วงต้นของสเปคตรัม EXAFS ในกรณีที่สารตัวอย่างมีความเข้มข้นของธาตุที่สนใจต่ำ

รูปที่ 4 แสดงสเปคตรัม XANES ที่ Cr k-edge สำหรับ CrO3 (เส้นสีน้ำเงิน) และ Cr2O3 (เส้นสีแดง) ที่วัดที่ BL1.1W รูปด้านซ้ายแสดงสเปคตรัม XANES ที่ Cr k-edge เทียบกับค่าความเข้มที่วัดจาก I0 โดยตำแหน่งของ glitch แสดงด้วยเส้นประ เมื่อเทียบสัญญาณที่วัดได้ที่ BL1.1W กับสเปคตรัมจากระบบลำเลียงแสงที่ LNLS ในรูปด้านซ้ายมือ พบว่า เมื่อความเข้มข้นของสารตัวอย่างมีมากพอ glitch จะไม่ปรากฏในสเปคตรัมที่ Cr k-edge