การให้บริการวิเคราะห์ทดสอบ

BL3.2Ub: ระบบลำเลียงแสงและสถานีทดลองการถ่ายภาพจากการปลดปล่อยอิเล็กตรอน 

Photoemission electron microscopy (PEEM) คือเทคนิคการถ่ายภาพด้วยกล้องจุลทรรศน์อิเล็กตรอนเพื่อศึกษาพื้นผิวของ ตัวอย่าง โดยการฉายแสงหรือคลื่นแม่เหล็กไฟฟ้าลงบนพื้นผิวเพื่อให้อิเล็กตรอนใน ตัวอย่างหลุดออก แล้วจึงเร่งอิเล็กตรอนเหล่านั้นด้วยสนามไฟฟ้า ให้เคลื่อนที่ผ่านชุดเลนส์กำลังขยายสูงก่อนแสดงผลบนอุปกรณ์แสดงภาพ การใช้แสงจากเครื่องกำเนิดแสงซินโครตรอนสามารถใช้ถ่ายภาพ PEEM ที่แสดงความแตกต่างของธาตุต่างชนิดที่อยู่บนพื้นผิวของตัวอย่างได้ โดยอาศัยความจำเพาะของธาตุแต่ละธาตุที่จะดูดกลืนปริมาณแสงและปลดปล่อยปริมาณ ของอิเล็กตรอนได้ไม่เท่ากัน ณ พลังงานแสงค่าใดค่าหนึ่ง ซึ่งทำให้เราสามารถศึกษาธาตุที่เป็นองค์ประกอบของตัวอย่างรวมทั้งโครงสร้าง ของพื้นผิวตัวอย่างได้โดยตรง

จุดเด่นของเทคนิค PEEM นอกจากการถ่ายภาพตัวอย่างแล้ว ระบบยังสามารถวัดสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์ (Near-edge X-ray absorption fine structure หรือ NEXAFS) ซึ่งนอกจากจะสามารถบอกชนิดของธาตุบนพื้นผิวตัวอย่างแล้ว ยังสามารถวิเคราะห์คุณสมบัติทางเคมีของพื้นผิววัสดุได้อีกด้วยจากการวัดการ ดูดกลืนรังสีเอกซ์ในช่วงพลังงาน 40-1100 eV ซึ่งเหมาะแก่การศึกษาพื้นผิวตัวอย่างบนวัสดุที่ประกอบไปด้วยธาตุเบาจำพวก C, N, O, F สารกึ่งตัวนำ Si ไปจนถึงโลหะทรานซิชั่น และออกไซด์ของโลหะเหล่านั้น เทคนิค PEEM สามารถเลือกเก็บข้อมูลทางเคมีจากในบริเวณที่เล็กกว่า 10 ไมครอนได้หลายบริเวณพร้อมกัน ทำให้สามารถศึกษาการเกิดปฏิกิริยาเคมีในบริเวณที่เฉพาะเจาะจงบนพื้นผิววัสดุ ได้

โดยปกติแล้วเทคนิค PEEM จะใช้ในการวัดตัวอย่างประเภทสารกึ่งตัวนำ สารอนินทรีย์และโลหะ โดยเฉพาะที่อยู่ในรูปฟิล์มบางที่เคลือบอยู่บนวัสดุพื้น สถานีทดลอง PEEM มีการติดตั้งอุปกรณ์เพิ่มเติมได้แก่ปืนอิเล็กตรอนเพื่อสร้างภาพถ่าย อิเล็กตรอนพลังงานต่ำ (Low-energy electron microscopy หรือ LEEM) ซึ่งมีกำลังขยายที่สูง และสามารถแยกแยะวัสดุที่เป็นฟิล์มผลึกบนผิว และหลอดผลิตแสงอัลตร้าไวโอเลต เพื่อสร้างภาพถ่าย PEEM จากการกระตุ้นด้วยแสงอัลตร้าไวโอเลต ซึ่งให้ความแตกต่างภาพที่ชัดเจนระหว่างวัสดุซึ่งมีค่าพลังงานยึดเหนี่ยวของ อิเล็กตรอนบนพื้นผิวต่างกันมาก เช่นการถ่ายภาพฟิล์มโลหะบนวัสดุสารกึ่งตัวนำ ความสามารถของ PEEM เป็นอุปกรณ์ที่เหมาะสมกับงานพัฒนาด้านวัสดุศาสตร์เพื่ออุตสาหกรรมด้านสาร กึ่งตัวนำและอิเลคโทรนิกส์ โลหะและโลหะผสม รวมถึงวัสดุพิเศษสำหรับการใช้งานเฉพาะทางด้านชีวะวิทยาเป็นต้น

เนื่อง จากในการค้นคว้าด้านเทคโนโลยีฟิล์มบางจำเป็นต้องมีการปรับเปลี่ยนค่าตัวแปร จำนวนมากเพื่อพัฒนาฟิล์มบางให้เหมาะสมกับการใช้งานผลิตภัณฑ์ประเภทต่าง ๆ รวมถึงการปรับพื้นผิวให้เหมาะสมกับการใช้เทคนิค PEEM เช่นสร้างฟิล์มบางที่นำไฟฟ้าได้ ระบบลำเลียงแสง BL3.2b นั้นยังมีระบบเคลือบฟิล์มสำหรับเตรียมชิ้นงานเพื่อการศึกษาตัวอย่างโดยถ่าย ภาพและวัดสเปกตรัมด้วยเทคนิค PEEM ดังนี้

1. การเคลือบฟิล์มด้วยเทคนิคการระเหยด้วยลำอิเล็กตรอน (Electron beam evaporation)

ตัวอย่างที่วัดด้วยเทคนิค PEEM ต้องสามารถนำไฟฟ้าบนพื้นผิวได้ การวัดตัวอย่างที่ไม่นำไฟฟ้าจำพวกแก้วหรือเซรามิก รวมถึงตัวอย่างทางชีวภาพเช่นเซลล์และเนื้อเยื่อของสัตว์และพืชจะต้องทำการ เคลือบตัวอย่างฟิล์มโลหะซึ่งไม่ทำปฏิกริยาทางเคมีกับพื้นผิวตัวอย่างด้วย ความหนาไม่เกิน 5 นาโนเมตร ผู้ใช้สามารถใช้เทคนิคการเคลือบฟิล์มโลหะบนผิวหน้าตัวอย่างด้วยเทคนิคการ ระเหยด้วยลำอิเล็กตรอน (Electron beam evaporation) โดยให้ความร้อนโดยใช้ลำอิเล็กตรอนที่หลุดจากขดลวดทังสเตนภายใต้สภาวะ สุญญากาศระดับสูง (High vacuum) จนถึงจุดที่โลหะระเหยกลายเป็นไอ และอะตอมโลหะที่ระเหยออกมานี้จะไปเคลือบเป็นฟิล์มบางบนผิวตัวอย่างสามารถทำ ไอระเหยของวัสดุโลหะได้หลายชนิด เช่น ทองแดง เงิน ทอง โครเมียม ไทเทเนียม สามารถเลือกใช้งานแบบทำไอระเหยจากแท่งโลหะ หรือทำไอระเหยจากภาชนะ crucible โดยมีระบบควบคุมค่า Flux ของไอโลหะที่เคลือบบนผิวตัวอย่างทำให้สามารถควบคุมอัตราการเคลือบติดของ ฟิล์มบนผิวตัวอย่างได้ในระดับอังสตรอม

1. การเคลือบฟิล์มด้วยเครื่องดีซีแม็คนีตรอนสปัตเตอร์ริงค์ (DC magnetron sputtering)

เครื่องดีซีแม็คนีตรอนสปัตเตอร์ริงค์ที่ระบบลำเลียงแสง BL3.2b เป็นเครื่องที่สามารถใช้งานได้หลากหลาย โดยเฉพาะงานทางด้านการเคลือบฟิล์มบางประเภทโลหะบริสุทธ์ และฟิล์มบางสารประกอบโลหะอ็อกไซด์หรือไนไตรด์ จาก Source target ขนาด 3 นิ้ว ด้วยกำลังพลาสมากระแสตรงสูงสุด 700 วัตต์ ซึ่งถือว่าเป็นระบบที่มีความสำคัญสำหรับขั้นตอนการเตรียมตัวอย่างชิ้นงาน ก่อนการทดสอบ โดยเครื่องนี้จะถูกใช้งานที่ความดัน 10-5 ถึง 10-8torr เป็นสภาวะสุญญากาศสูง แต่ในอนาคตระบบนี้จะถูกพัฒนาเพิ่มเติมเพื่อให้ได้สภาวะความเป็นสุญญากาศที่ ความดัน 10-8 ถึง 10-10torr ซึ่งเป็นความดันสุญญากาศยิ่งยวด (Ultrahigh vacuum) ทำให้ช่วยลดการปนเปื้อนของสิ่งสกปรกที่ปะปนอยู่ในอากาศ ทำให้ฟิล์มบางที่ได้จากเครื่องนี้มีความบริสุทธิ์สูงเหมาะต่อการนำมาศึกษา วิจัยในเชิงลึกทางด้านวิศวกรรมพื้นผิว และวิทยาศาสตร์พื้นผิว ที่สำคัญเครื่องนี้สามารถเตรียมฟิล์มบางได้ง่ายและรวดเร็ว ดังนั้นจึงเหมาะต่อการให้บริการผู้ใช้ที่มาทำการทดลองและเตรียมตัวอย่างชิ้น งานที่สถาบันวิจัยแสงซินโครตรอน

1. การเคลือบด้วยเทคนิคการอาร์คในระบสุญญากาศแบบฟิลเตอร์คาโธดิก (Filtered cathodic vacuum arc deposition)

Vacuum Arcs คือ การปลดปล่อยพลาสมาที่เกิดขึ้นระหว่างสองอิเล็คโทรดในระบบสุญญากาศ วิธีการสร้างพลาสมาแบบ Cathodic arc นี้จะให้พลาสมาที่มีประสิทธิภาพและสามารถควบคุมการเกิดพลาสมาได้ง่าย ส่งผลให้ Cathodic arc ถูกใช้เป็นส่วนใหญ่ในอุตสาหกรรมการเคลือบผิวเพื่อการปรับปรุงพื้นผิวของ วัสดุและเพื่อสร้างชั้นเคลือบต่างๆ เช่น ชั้นเคลือบเพื่ออุปกรณ์อิเล็คทรอนิกส์ ออปติคอล และชั้นเคลือบเพื่อต้านทานการกัดกร่อน หากเปรียบเทียบกับเทคนิคพลาสมาอื่นๆ ที่มีองค์ประกอบของก๊าซเกี่ยวข้องแล้ว พลาสมาที่ได้จากเทคนิค Cathodic arc เกือบทั้งหมดจะแตกตัวเป็นไอออนและมีความหลากหลายทางสถานะของประจุ (charge state) ที่มากกว่า ระบบ Cathodic arc สามารถปรับค่า Bias บนวัสดุพื้นเพื่อสามารถที่จะเปลี่ยนแปลงคุณสมบัติของชั้นเคลือบเพื่อที่จะ ให้ได้มาซึ่งชั้นเคลือบที่มีคุณสมบัติที่ดีที่สุด

ภาพการทำงานที่ระบบ PEEM

อุปกรณ์สำหรับการเคลือบฟิล์มด้วยวิธี Electron beam evaporation

อุปกรณ์สำหรับการเคลือบฟิล์มด้วยวิธี Magnetron sputtering

อุปกรณ์สำหรับการเคลือบฟิล์มด้วยวิธี Filtered cathodic arc deposition

ตัวอย่างการประยุกต์ใช้

การศึกษาผลึกซิลิกอนที่มีความเค้น (Strained Si)

ผลึก ซิลิกอนที่มีความเค้นนั้นเป็นวัสดุชนิดใหม่ซึ่งอาศัยการสร้างความความเค้น บนผลึก ทำให้สามารถเพิ่มความเร็วในการเคลื่อนที่ของอิเลคตรอนในผลึกขึ้น 200 % เพื่อใช้งานเป็นวัสดุสำหรับหน่วยประมาลผลความเร็วสูงในคอมพิวเตอร์ ความสามารถที่เพิ่มขึ้นด้วยการสร้างความเค้นนั้นเกิดจากการเลื่อนและแยกตัว ของระดับชั้นพลังงานของอิเลคตรอนในระดับน้อยๆ ซึ่งจำเป็นต้องอาศัยเทคนิคการวัดที่มีความละเอียดของเสปคตรัมสูงในการศึกษา การเลื่อนระดับพลังงานดังกล่าว โดย BL3.2b มีอุปกรณ์คัดเลือกพลังงานแสงที่มีความละเอียดในการแยกแยะพลังงานสูง ทำให้สามารถวัดการเลื่อนระดับพลังงานของอิเล็กตรอนในผลึกซิลิกอนที่มีความ เค้นได้

รูปแสดงภาพถ่ายพื้นผิวด้วยเทคนิค PEEM ของผลึกซิลิกอนที่มีความเค้น (ภาพบน) และผลการวัดสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์ของผลึกซิลิกอนที่มีความเค้น (ภาพล่างเส้นสีส้ม) เทียบกับผลึกซิลิกอนปกติ (ภาพล่างเส้นสีดำ) แสดงการเลื่อนของพลังงานอิเล็กตรอนบนพื้นผิว ซึ่งส่งผลให้อิเล็กตรอนบนผิวซิลิกอนที่มีความเค้นสามารถเคลื่อนที่ได้เร็ว กว่าในผลึกซิลิกอนปกติถึงสองเท่า ทำให้มีศักยภาพในการพัฒนาเป็นหน่วยประมาลผลความเร็วสูงในคอมพิวเตอร์

การศึกษาทางวิศวกรรมวัสดุเพื่อป้องกันการกัดกร่อนของเหล็กกล้าไร้สนิม

เทคนิค PEEM มีความสามารถในการเลือกวัดเสปคตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์ จากบริเวณขนาดเล็กว่า 10 ไมครอนหลาย ๆ บริเวณได้โดยพร้อมกัน จึงเป็นเทคนิคที่มีความเหมาะสมกับการศึกษาปฏิกริยาเคมีซึ่งเกิดขึ้นเฉพาะ บริเวณบนพื้นผิวของตัวอย่าง ตัวอย่างการประยุกต์ใช้งานความสามารถนี้คือการนำ PEEM มาศึกษาการเกิดการกัดกร่อนของเหล็กกล้าไร้สนิมซึ่งถูกเคลือบด้วยฟิล์มบาง โครเมียมไนไตร (CrN) โดยการกัดกร่อนนั้นจะไม่เกิดขึ้นทั่วทุกบริเวณของฟิล์ม แต่จะเกิดขึ้นเพียงบริเวณที่มีขนาดเล็กแต่จะค่อย ๆ ขยายตัวขึ้นเมื่อการกัดกร่อนเกิดขึ้นมากจนถึงเนื้อเหล็ก ดังตัวอย่างภาพที่ 2 ซึ่งเป็นภาพของพื้นผิวของตัวอย่างหลังจากการทดสอบในสารละลายเกลือที่มีสภาพ เป็นกรด ซึ่งมีอัตราการกัดกร่อนรุนแรงมาก การวัดเสปคตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์ จากบริเวณต่าง ๆ สามารถบอกถึงประมาณธาตุในแต่ละบริเวณจึงทำให้สามารถแยกแยะบริเวณที่ถูกกัด กร่อน และบริเวณที่ฟิล์มโครเมียมไนไตรยังคงสภาพอยู่ได้ นอกจากนี้การวัดเสปคตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์อย่างละเอียดจนเห็นรายละเอียด ของเสปคตรัมยังช่วยให้สามารถวิเคราะห์ถึงปฏิกริยาเคมีที่เกิดขึ้นในแต่ละ ส่วน เช่น การเกิดเหล็กออกไซด์ (Fe2O3) หรือสนิมเหล็กขึ้นในบริเวณที่ฟิล์มโครเมียมไนไตรหลุดออก หรือการเกิดฟิล์มเคลือบโครเมียมออกไซด์ (Cr2O3) ซึ่งช่วยลดการถูกกัดกร่อนขึ้นในบริเวณที่มีฟิล์มโครเมียมไนไตรได้

รูปแสดงผลการวัดสเปกตรัมการดูดกลืนรังสีเอกซ์ (รูปบน) และภาพถ่ายด้วยเทคนิค PEEM ของพื้นผิวเหล็กที่เคลือบฟิล์มโครเมียมไนไตร (ภาพล่างขวา) แสดงให้เห็นการเกิดเหล็กออกไซด์ หรือสนิมเหล็กในบริเวณที่ไม่มีสารโครเมียมไนไตรเคลือบอยู่ และการเกิดโครเมียมออกไซด์เคลือบชั้นของโครเมียมไนไตร

การผนวกใช้การกระตุ้นพื้นผิวด้วยลำอิเล็กตรอนและแสงอัลตร้าไวโอเลต

จุดเด่นของระบบสถานีทดลอง PEEM ในการศึกษาการเปลี่ยนแปลงของพื้นผิวขณะเกิดปฏิกิริยาได้ถูกนำมาใช้เพื่อ ศึกษากลไกของการเกิดและการเปลี่ยนแปลงของฟิล์มบาง รวมไปถึงการสร้างวัสดุซึ่งมีขนาด 10-100 นาโนเมตร เพื่อใช้ในการศึกษาด้านนาโนเทคโนโลยีและอิเลคโทรนิกส์สมัยใหม่ โดยการศึกษาจำเป็นต้องวัดข้อมูลหลายประเภทจากบริเวณเดียวกันของตัวอย่างเช่น โครงสร้างอะตอม และโครงสร้างชั้นพลังงานของอิเลคตรอน สถานีทดลอง PEEM มีการติดตั้งปืนอิเล็กตรอนเพื่อสร้างภาพถ่ายอิเล็กตรอนพลังงานต่ำ (Low-energy Electron Microscopy หรือ LEEM) ซึ่งมีกำลังขยายที่สูงและมีความไวต่อรูปทรงขนาดเล็กบนวัสดุ และหลอดผลิตแสงอัลต้าไวโอเลต เพื่อสร้างภาพถ่าย PEEM จากการกระตุ้นด้วยแสงอัลตร้าไวโอเลต ซึ่งให้ความแตกต่างภาพที่ชัดเจนระหว่างวัสดุซึ่งมีค่าพลังงานยึดเหนี่ยวของ อิเล็กตรอนบนพื้นผิวต่างกันมาก เช่นการถ่ายภาพฟิล์มโลหะบนวัสดุสารกึ่งตัวนำ

รูปแสดงภาพถ่าย LEEM ของผลึกซิลิกอนที่ให้ความร้อน 800 องศาเซลเซียส (ภาพบน) ซึ่งแสดงให้เห็นพื้นผิวซิลิกอนขณะเกิดการเปลี่ยนแปลงรูปแบบการจัดเรียงตัว ของอะตอม โดยภาพที่ได้มีกำลังการแยกแยะสูงถึง 50 นาโนเมตร ดังแสดงด้วยกราฟแสดงค่าความเข้มตามแนวเส้นประ (ภาพล่าง)

รูปแสดงภาพถ่าย PEEM ที่กระตุ้นด้วยแสงอัลตร้าไวโอเลต แสดงภาพฟิล์มของโลหะไทเทเนียมบนผิวของซิลิกอน