การวิเคราะห์ด้วยเทคนิค X-ray fluorescence, XRF เป็นเทคนิคที่อาศัยหลักการกระตุ้นพลังงานแก่สารตัวอย่าง ซึ่งก่อให้เกิดการเปลี่ยนแปลงระดับชั้นพลังงานของอิเล็กตรอนในอะตอมสารตัวอย่าง ทำให้เกิดการคายพลังงานอยู่ในรูปของรังสีเอกซ์ เรียกว่า ฟลูออเรสเซนต์ เทคนิค XRF จะสามารถวิเคราะห์ผลได้ทั้งในเชิงคุณภาพ (Qualitative) และเชิงปริมาณ (Quantitative) โดยผลเชิงคุณภาพเกิดจากสัญญาณฟลูออเรสเซนต์มีค่าพลังงานเฉพาะธาตุ หรือมีความยาวคลื่นเฉพาะตัว จึงทำให้สามารถบ่งบอกได้ถึงชนิดธาตุในสารตัวอย่างและความเข้ม (Intensity) ของสัญญาณฟลูออเรสเซนต์สามารถบ่งบอกผลในเชิงปริมาณธาตุที่มีอยู่ในสารตัวอย่างได้ ซึ่งในการวิเคราะห์ผลเชิงปริมาณด้วยเทคนิค XRF นั้น จะสามารถทำได้โดยการสร้างกราฟปรับเทียบ (calibration curve) เพื่อหาความสัมพันธ์ระหว่างความเข้มของสัญญาณฟลูออเรสเซนต์ที่วัดได้กับปริมาณความเข้มข้นของธาตุที่อยู่ในสารมาตรฐาน โดยกราฟนี้จะสร้างขึ้นมาจากสารมาตรฐานที่ทราบค่าความเข้มข้นของธาตุที่แน่นอน เมื่อต้องการหาปริมาณความเข้มข้นของธาตุในสารตัวอย่างจะสามารถนำค่าความเข้มฟลูออเรสเซนต์ของสารตัวอย่างมาเทียบใน calibration curve ซึ่งจะทำให้ทราบค่าความเข้มข้นธาตุที่สนใจในสารตัวอย่างได้ ดังนั้นในการสร้างกราฟ calibration curve จึงจำเป็นต้องมีการเตรียมสารมาตรฐานเพื่อนำมาใช้เปรียบเทียบ ซึ่งลักษณะของสารตัวอย่างและสารมาตรฐานควรมีลักษณะเหมือนกัน กล่าวคือ ควรมีสถานะและองค์ประกอบเดียวกันในเนื้อสาร วิธีที่นิยมใช้ในการเตรียมสารมาตรฐานเพื่อใช้ในการสร้าง calibration curve จะสามารถเตรียมได้ด้วยวิธีการหลอม (fusion method) และเตรียมด้วยวิธีอัดให้เป็นเม็ด (pressed powder) ดังนั้นในการทดลองครั้งนี้จะศึกษาผลการวิเคราะห์ในเชิงคุณภาพ (Qualitative) ของสารมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีต่างชนิด รวมไปถึงผลการวิเคราะห์ในเชิงปริมาณ (Quantitative) โดยจะศึกษาผลของการเตรียมสารมาตรฐานต่างวิธีที่มีผลต่อลักษณะของ calibration curve ตามลำดับ

ขั้นตอนการดำเนินงาน (Methods)

การเตรียมสารมาตรฐานเพื่อสร้าง calibration curve ที่ใช้ในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF นั้นจะทำการเตรียมด้วยวิธีการหลอม (fusion method) ให้เป็นแก้ว (glass beads) สามารถทำได้โดยนำสารมาตรฐานมาผสมกับฟลักซ์ให้เข้ากัน แล้วนำไปหลอมที่อุณหภูมิสูง เมื่อทิ้งไว้ให้เย็นจะได้ชิ้นงานชนิดแก้วและสามารถนำไปวิเคราะห์ได้ ในขณะเดียวกัน การเตรียมสารมาตรฐานด้วยวิธีการอัด (pressed powder) ให้อยู่ในรูปเม็ด (pellet) จำเป็นต้องบดสารมาตรฐานให้ละเอียดเพื่อให้มีความเป็นเนื้อเดียวกันแล้วนำไปอัดด้วยเครื่องอัด จะได้สารตัวอย่างเป็นเม็ดหรือแผ่น แล้วนำไปวางใน kapton holder แล้วจะสามารถนำไปวิเคราะห์ได้ จากนั้นจะทำการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF เพื่อศึกษาผลของฟลูออเรสเซนต์สเปคตรัมที่เกิดขึ้น และเปรียบเทียบผล calibration curve จากการเตรียมตัวอย่างทั้งสองวิธี โดยรายละเอียด ขั้นตอน และผลการเปรียบเทียบนั้น จะถูกอธิบายดังหัวข้อถัดไป

1. สารเคมีที่ใช้ในการเตรียมสารตัวอย่าง
   1.1 CaO, purity 97+% , ACROS ORGANICS
   1.2 K₂CO₃, purity> 99% , Carlo Erba
   1.3 Fe₂O₃, purity > 99%, SIGMA ALDRICH
   1.4 Cr₂O₃, purity 99.9%, SIGMA ALDRICH
   1.5 TiO₂, purity 99.9%, SIGMA ALDRICH
   1.6 SiO₂, purity 99.9%, Umicore
   1.7 Flux ชนิด LiT49.75/LiM49.75/LiBr0.5

2. อุปกรณ์และเครื่องมือที่ใช้ในการเตรียมสารตัวอย่าง
   2.1 บีกเกอร์
   2.2 ช้อนตักสาร
   2.3 โกร่งบดสาร
   2.4 กระดาษชั่งสาร
   2.5 Kapton holder และ kapton tape
   2.6 Pellet Pressing Die ขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 10 mm
   2.7 Platinum Crucible และ Platinum Mold สำหรับขึ้นรูปชิ้นงาน
   2.8 เครื่องเตรียมตัวอย่างอัตโนมัติระบบไฟฟ้า รุ่น K2 Prime Fluxer
3. วิธีการเตรียมสารมาตรฐานด้วยวิธีการหลอม (fusion method)
   3.1 นำสารตั้งต้นกลุ่มออกไซด์มาทำการบดใน mortar ให้ละเอียด แล้วนำไป sieve ด้วยผ้าเพื่อที่จะทำให้สารตั้งต้นมีขนาดอนุภาคน้อยกว่า 100 µm เมื่อ sieve เสร็จจะนำสารไปเก็บไว้ในขวดเก็บสาร
   3.2 ชั่งสารตั้งต้นตามสัดส่วนที่คำนวณ แสดงดังตารางที่ 1 ซึ่งในการเตรียมครั้งนี้ จะกำหนดปริมาณของสาร Fe₂O₃ ที่ปริมาณร้อยละ 0, 1, 3, 5, 9 และ 11 เปอร์เซ็นต์โดยน้ำหนักตามลำดับ และกำหนดสัดส่วนของสารตั้งต้นต่อฟลักซ์ช่วยหลอม ในอัตราส่วน 1:10 ตามลำดับ

ตาราง 1 แสดงปริมาณสารตั้งต้นสำหรับการเตรียมสารมาตรฐานโดยการกำหนดปริมาณ Fe₂O₃ ที่ปริมาณต่าง ๆ

สารตั้งต้น (g)	0% Fe	1% Fe	3 % Fe	5 % Fe	7 % Fe	9 % Fe	11 % Fe
SiO2	77.769	79.769	81.769	83.769	85.769	89.106	87.769
K2O	3.017	3.017	3.017	3.017	3.017	3.017	3.017
CaO	4.308	4.308	4.308	4.308	4.308	4.308	4.308
TiO2	2.904	2.904	2.904	2.904	2.904	2.904	2.904
Cr2O3	0.665	0.665	0.665	0.665	0.665	0.665	0.665
Fe2O3	11.337	9.337	7.337	5.337	3.337	0	1.337
Total (g)	100	100	100	100	100	100	100

   3.3 จากตารางที่ 1 จะเห็นว่า K₂O เป็นสารในรูปของออกไซด์ที่ไม่เสถียรในอากาศ ดังนั้นการหลอมชิ้นงานครั้งนี้จึงต้องใช้ K₂CO₃ แทน ซึ่งเมื่อเกิดการสลายตัวที่อุณหภูมิสูงจะได้ผลเป็น K₂O ดังสมการ
ดังนั้นปริมาณของ K₂O ในตารางที่ 1 จะถูกคูณด้วยค่าตัวประกอบโดยน้ำหนัก (gravimetric factor) ซึ่งในกรณีของ K₂CO₃ จะมีค่าเท่ากับ 1.47 เพราะฉะนั้นจะต้องชั่ง K₂CO₃ = 3.017×1.47 = 4.434 g เพื่อที่จะให้ได้ผลของ K₂O เท่ากับ 3.017 g จะทำให้ปริมาณสารตั้งต้นที่ต้องใช้ในการเตรียมสารตัวอย่างเปลี่ยนแปลงไป แสดงดังตารางที่ 2

ตาราง 2 แสดงปริมาณสารตั้งต้นสำหรับการเตรียมสารมาตรฐานหลัง K₂O ถูกคูณด้วยค่าประกอบโดยน้ำหนัก

สารตั้งต้น (g)	0% Fe	1% Fe	3 % Fe	5 % Fe	7 % Fe	9 % Fe	11 % Fe
SiO2	89.106	87.769	85.769	83.769	81.769	79.769	77.769
K2CO3	4.43499	4.43499	4.43499	4.43499	4.43499	4.43499	4.43499
CaO	4.808	4.808	4.808	4.808	4.808	4.808	4.808
TiO2	2.904	2.904	2.904	2.904	2.904	2.904	2.904
Cr2O3	0.665	0.665	0.665	0.665	0.665	0.665	0.665
Fe2O3	0	1.337	3.337	5.337	7.337	9.337	11.337
Total (g)	101.418	101.418	101.418	101.418	101.418	101.418	101.418

   3.4 เมื่อสารตั้งต้นอยู่ในรูปของออกไซด์ที่เสถียรทั้งหมดแล้ว จะทำการคำนวณสัดส่วนผสมระหว่างสารตั้งต้นต่อฟลักซ์ช่วยหลอม ที่สัดส่วน 1:10 และสำหรับการหลอมจะสามารถบรรจุสารใส่ใน crucible ได้มากสุด 7 g ดังนั้นจึงต้องมีการคำนวณให้มีปริมาณสารสุทธิทั้งหมด (total) เท่ากับ 7 g แสดงดังตารางที่ 3

ตาราง 3 แสดงปริมาณสารตั้งต้นสำหรับการเตรียมสารตัวอย่างที่สัดส่วน sample: flux เท่ากับ 1: 10

สารตั้งต้น (g)	0% Fe	1% Fe	3 % Fe	5 % Fe	7 % Fe	9 % Fe	11 % Fe
SiO2	0.559110	0.550721	0.538172	0.525622	0.513073	0.500524	0.487974
K2CO3	0.027828	0.027828	0.027828	0.027828	0.027828	0.027828	0.027828
CaO	0.027031	0.027031	0.027031	0.027031	0.027031	0.027031	0.027031
TiO2	0.018222	0.018222	0.018222	0.018222	0.018222	0.018222	0.018222
Cr2O3	0.004173	0.004173	0.004173	0.004173	0.004173	0.004173	0.004173
Fe2O3	0	0.008389	0.020939	0.033488	0.046037	0.058587	0.071136
Sum of sample (g)	0.636364	0.636364	0.636364	0.636364	0.636364	0.636364	0.636364
Flux (g)	6.363636	6.363636	6.363636	6.363636	6.363636	6.363636	6.363636
Total (g)	7	7	7	7	7	7	7

   3.5 เมื่อชั่งสารตั้งต้นและฟลักซ์ตามปริมาณดังตารางที่ 3 สารตั้งต้นที่ถูกชั่งในแต่ละเงื่อนไขจะถูกนำมาบดผสมให้เข้ากันใน mortar เป็นเวลาประมาณเงื่อนไขละ 20 นาที จากนั้นนำสารตั้งต้นถูกบดผสมมาผสมกับฟลักซ์ โดยวิธีการผสมจะทำการแบ่งฟลักซ์ออกเป็นครึ่งหนึ่งแล้วนำไปเทใส่ crucible ก่อน ส่วนฟลักซ์ที่เหลืออีกครึ่งจะนำมาผสมกับสารตั้งต้นที่ผ่านการบดผสมด้วยการใช้ช้อนคนให้เข้ากันประมาณ 5 นาที แล้วเทใส่ crucible ตามลำดับ crucible ที่ถูกบรรจุสารผสมระหว่างสารตั้งต้นและฟลักซ์ แสดงดังรูปที่ 1




   3.6 นำ crucible ที่บรรจุสารผสมระหว่างสารตั้งต้นและฟลักซ์ใส่ในเครื่องหลอมเพื่อเตรียมการหลอมขึ้นรูป โดยจะนำไปวางในตำแหน่งของเครื่องหลอมอัตโนมัติระบบไฟฟ้า รุ่น K2 Prime Fluxer แสดงดังรูปที่ 2 ซึ่งในแต่ละครั้งของการหลอมจะสามารถวางจำนวน crucible ได้มากที่สุด 5 ตำแหน่ง แสดงดังรูปที่ 3







   3.7 เงื่อนไขของอุณหภูมิที่ใช้ในการหลอม สามารถเลือกโปรแกรมการหลอมบนหน้าจอของเตา คือจะเลือกทำการหลอมแบบ oxide ที่อุณหภูมิ 1050^oC เป็นเวลา 5 นาที และที่ 1070^oC อีกเป็นเวลา 1 นาที โดยอัตราการเพิ่มอุณหภูมิของเตาจะเลือกเป็นแบบอัตโนมัติ จากนั้นรอให้ชิ้นงานเย็นตัวจึงจะสามารถนำชิ้นงานออกจากเตาหลอมได้ โดยกราฟเงื่อนไขของอุณหภูมิที่ใช้ในการหลอมชิ้นงานแสดงดังรูปที่ 4




   3.8 เมื่อชิ้นงานเย็นตัวแล้วนั้น จะทำการเก็บชิ้นงานไว้ที่อุณหภูมิห้องอย่างน้อย 12 ชั่วโมงก่อนทำการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF ซึ่งพบว่าชิ้นงานทุกเงื่อนไขที่ได้หลังจากการหลอม จะมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 3.4 cm และความหนาประมาณ 0.37 cm มีลักษณะเป็นแก้วสีเขียวและมีความเป็นเนื้อเดียวกันดีแสดงดังรูปที่ 5 (a) ซึ่งจากรูปสามารถยืนยันได้ว่า อัตราการผสมปริมาณสารตั้งต้น สัดส่วนการผสมสารตั้งต้นต่อฟลักซ์ (1:10) และอุณหภูมิที่ใช้ในการเตรียมด้วยวิธีหลอมดังกล่าวนั้น จะสามารถเตรียมชิ้นงานที่ได้มาตรฐาน และเหมาะสมต่อการนำมาวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF และในขณะเดียวกันหลังจากการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF แล้วนั้น ลักษณะของชิ้นงานจะมีสีเปลี่ยนไปเป็นสีน้ำตาลเข้มอันเนื่องมาจากผลของแสงที่ใช้ในการกระตุ้นให้เกิดสัญญาณฟลูออเรสเซนต์ แสดงดังรูปที่ 5 (b)




4. วิธีการเตรียมสารมาตรฐานด้วยวิธีการอัดเม็ด (pressed powder method)
   4.1 นำสารตั้งต้นกลุ่มออกไซด์มาทำการบดใน mortar แล้วนำไป sieve ด้วยผ้า sieve ที่มีรูขนาดเล็กอีกครั้ง เพื่อที่จะทำให้สารตั้งตั้นมีขนาดอนุภาคน้อยกว่า 100 µm เมื่อ sieve เสร็จจะนำไปเก็บไว้ในขวดเก็บสาร
   4.2 ชั่งสารตั้งต้นตามสัดส่วน ดังตารางที่ 2 ซึ่งในการเตรียมครั้งนี้ จะกำหนดปริมาณของสาร Fe₂O₃ ตั้งแต่ร้อยละ 0, 1, 3, 5, 9 และ 11 โดยน้ำหนัก เมื่อชั่งน้ำหนักของสารตั้งต้นแต่ละเงื่อนไขแล้วนั้น จะนำมาบดผสมให้เข้ากันในโกร่งบดสารประมาณ 20 นาที และนำไปเขย่าด้วยเครื่องบดแบบลูกบอล (ball milling) เป็นเวลา 30 นาที เพื่อที่จะทำให้สารตัวอย่างมีความสม่ำเสมอ และมีความเป็นเนื้อเดียวกัน (homogeneous) มากที่สุด
   4.3 ชั่งสารที่ถูกผสมในแต่ละเงื่อนไขที่ปริมาณ 60 mg และนำมาขึ้นรูปด้วยวิธีการอัดให้เป็นเม็ด โดยใช้แรงอัด 1 ตัน และใช้เวลาในการอัด 30 วินาที
   4.4 เม็ดอัดที่ได้จะมีขนาดเส้นผ่านศูนย์กลาง 0.5 cm และความหนาประมาณ 0.06 mm จากนั้นนำเม็ดอัดมาวางใน Kapton holder ที่เตรียมไว้ แสดงดังรูปที่ 6 เพื่อเตรียมการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF ในขั้นตอนต่อไป




5. เงื่อนไขการวิเคราะห์สารมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีการหลอม (fusion medthod) และอัดเม็ด (pressed powder) ด้วยเทคนิค X-ray fluorescence, XRF
ในการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF ของสารตัวอย่างมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีหลอม และวิธีอัดเม็ดนั้น จะใช้พลังงานและเวลาเดียวกันในการวิเคราะห์ โดยจะใช้พลังงานในการกระตุ้นที่ 10,000 eV ใช้เวลาในการวิเคราะห์เป็นเวลา 120 วินาที และใช้หัววัดเจอร์มาเนียม (Ge) 19 channel สำหรับตรวจวัดสัญญาณฟลูออเรสเซนต์ ภายหลังจากการวิเคราะห์ด้วยเทคนิค XRF จะใช้โปรแกรม PyMca วิเคราะห์ผลเชิงคุณภาพ (Qualitative) เพื่อวิเคราะห์ชนิดของธาตุที่เกิดขึ้นในสารตัวอย่างมาตรฐานที่ปริมาณ Fe₂O₃ ร้อยละ 0-11 โดยน้ำหนัก หลังจากนั้นจะทำการวิเคราะห์เชิงปริมาณ (qualitative) โดยจะพิจารณา peak area ที่พลังงาน Fluorescence ของ Fe (K-L3) ซึ่งมีค่าพลังงานเท่ากับ 6,405.1 eV เพื่อนำมาสร้างเป็น calibration curve เพื่อเปรียบเทียบผล calibration curve ของสารตัวอย่างมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีหลอมแก้ว และวิธีอัดเม็ด โดยผลการวิเคราะห์และผลการเปรียบเทียบจะถูกอธิบายในหัวข้อถัดไป

ผลลัพธ์ (Outcomes)

1. ผลการวิเคราะห์ฟลูออเรสเซนต์สเปคตรัมของสารมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีหลอม (fusion method) และวิธีอัดเม็ด (pressed powder)
จากผลการวิเคราะห์ฟลูออเรสเซนต์สเปคตรัมของสารมาตรฐานที่ถูกกำหนดปริมาณ Fe₂O₃ ที่ปริมาณร้อยละ 0−11 โดยมวล ซึ่งการเตรียมด้วยวิธีการหลอม (fusion method) แสดงดังรูปที่ 8 (a−g) พบว่าองค์ประกอบของธาตุที่เกิดขึ้นในฟลูออเรสเซนต์สเปคตรัม จะมีค่าพลังงานสอดคล้องกับชนิดของธาตุที่ใช้เป็นสารตั้งต้นในการเตรียมสารมาตรฐาน นั่นคือธาตุ Si, K, Ca, Ti, Cr และ Fe นอกจากนี้เกิดพีคแปลกปลอมของธาตุอื่นในฟลูออเรสเซนต์สเปคตรัม เช่น พีคของ Ni, Cu และ Zn ตามลำดับ ซึ่งสามารถอธิบายได้ว่า พีคของธาตุดังกล่าวอาจเกิดจาก trace element ของสารประกอบ SiO₂ ที่ใช้ในการเตรียมสารมาตรฐาน ในขณะเดียวกัน ผลการวิเคราะห์ฟลูออเรสเซนต์สเปคตรัมของสารมาตรฐานที่เตรียมด้วยวิธีอัดเม็ด (press powder method) แสดงดังรูปที่ 9 (a−g) พบว่าพีคที่เกิดขึ้นมีค่าพลังงานสอดคล้องกับชนิดธาตุที่ใช้ในการเตรียมสารมาตรฐานเช่นกัน และเกิดพีคที่สันนิษฐานว่าอาจเกิดจาก trace element ของสารประกอบ SiO₂ หรือจากการปนเปื้อนในระหว่างการเตรียม นั่นคือจะพบพีคของธาตุ Cl, Ni, Cu และ Zn ตามลำดับ ดังนั้นสามารถสรุปผลการวิเคราะห์ในเชิงคุณภาพได้ว่า องค์ประกอบของธาตุส่วนใหญ่ที่เกิดขึ้นในฟลูออเรสเซนต์สเปคตรัมของสารมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีทั้งสองแบบนั้น จะมีค่าพลังงานที่สอดคล้องกับชนิดของธาตุที่ใช้เป็นสารตั้งต้น และอาจมีองค์ประกอบของธาตุอื่น ๆ ที่เกิดจาก trace element ในสารประกอบ SiO₂ ที่ใช้เตรียมเป็นสารตั้งต้นในปริมาณเล็กน้อย

2. ผลการวิเคราะห์ calibration curve ระหว่างสารมาตรฐานที่เตรียมด้วยวิธีหลอม (fusion method) และเตรียมด้วยวิธีการอัด (pressed powder)
จากผลการวิเคราะห์จะพบว่า calibration curve ของสารมาตรฐานที่เตรียมด้วยวิธีหลอม peak area ของธาตุ Fe จะเพิ่มมากขึ้นตามปริมาณการผสม Fe₂O₃ ที่มากขึ้นที่ปริมาณร้อยละ 0-11 โดยน้ำหนัก จากรูปที่ 9 (a) แสดงผล calibration curve ของสารตัวอย่างชนิดแก้ว ซึ่งจะเห็นได้ว่ากราฟมีความสัมพันธ์เชิงเส้นในระดับที่ดีมาก แสดงค่า R²= 0.9903 ในขณะที่ calibration curve ของสารมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีอัดเม็ดจะมี peak area ของธาตุ Fe ที่ไม่สอดคล้องกับปริมาณการผสม Fe₂O₃ ที่เพิ่มขึ้น แสดงดังรูปที่ 9 (b) และกราฟมีความสัมพันธ์เชิงเส้นที่มีค่า R² =0.5142 ดังนั้นจะสามารถสรุปได้ว่า วิธีการเตรียมสารมาตรฐานต่างวิธีนั้นจะส่งผลถึงลักษณะของ calibration curve โดยวิธีการหลอมจะถือว่าเป็นวิธีเตรียมที่ได้สารมาตรฐานที่มีความสม่ำเสมอ และมีความเป็นเนื้อเดียวกันสูงจึงส่งผลให้ข้อมูลที่ได้จากการวิเคราะห์นั้นมีความน่าเชื่อถือ และเป็นไปตามทฤษฏี ในขณะที่การเตรียมสารตัวอย่างด้วยวิธีอัดเม็ดนั้นอาจได้สารมาตรฐานที่ไม่มีความเป็นเนื้อเดียวกันและอนุภาคมีความไม่สม่ำเสมออันเนื่องมาจากขั้นตอนการบดผสมสารที่ไม่ดีพอ รวมไปถึงเม็ดอัดอาจมีผิวหน้าที่ไม่เรียบจึงส่งผลให้เกิดการกระเจิงของรังสีเอกซ์ที่แตกต่างกัน ซึ่งจะส่งผลให้ปริมาณของสัญญาณฟลูออเรสเซนต์ที่เกิดขึ้นไม่สอดคล้องกับปริมาณ Fe₂O₃ ที่เพิ่มขึ้น และไม่เป็นไปตามทฤษฏี ดังนั้นการเตรียมสารมาตรฐานด้วยวิธีอัดเม็ดอาจจะต้องมีการคำนึงถึงขั้นตอนการบดให้ละเอียดอย่างมาก ซึ่งสิ่งเหล่านี้มีผลอย่างมากต่อความถูกต้องของผลการวิเคราะห์

สรุป (Summary)

จากผลการทดลองสามารถสรุปผลการวิเคราะห์เชิงคุณภาพได้ว่า องค์ประกอบของธาตุส่วนใหญ่ในสารมาตรฐานที่ถูกเตรียมด้วยวิธีการหลอม และอัดเม็ด จะมีค่าพลังงานที่สอดคล้องกับชนิดของธาตุที่ใช้เป็นสารตั้งต้น และอาจมีองค์ประกอบของธาตุอื่น ๆ ที่เกิดจาก trace element ในสารประกอบที่ใช้เตรียมเป็นสารตั้งต้นในปริมาณเล็กน้อย ในขณะที่ผลการวิเคราะห์เชิงปริมาณพบว่า วิธีการเตรียมสารมาตรฐานที่ต่างวิธีนั้นจะส่งผลต่อลักษณะของ calibration curve โดยวิธีการหลอมอาจเป็นวิธีที่ใช้เวลาในการเตรียมนาน แต่จะได้สารมาตรฐานที่มีความสม่ำเสมอ และมีความเป็นเนื้อเดียวกันสูง ซึ่งจะส่งผลให้ calibration curve มีความน่าเชื่อถือ และเป็นไปตามทฤษฏี ในขณะเดียวกันการเตรียมสารตัวอย่างด้วยวิธีอัดเม็ดนั้นเป็นวิธีที่ทำได้ง่ายและรวดเร็ว แต่อาจจะได้สารมาตรฐานที่ไม่มีความเป็นเนื้อเดียวกัน และอนุภาคมีความไม่สม่ำเสมออันเนื่องมาจากขั้นตอนการบดผสมสารที่ไม่ดีพอ รวมไปถึงเม็ดอัดอาจมีผิวหน้าที่ไม่เรียบ จึงส่งผลให้เกิดการกระเจิงของรังสีเอกซ์ที่แตกต่างกัน ทำให้ผล calibration curve ไม่น่าเชื่อถือและไม่เป็นไปตามทฤษฎี